团 体 标 准
T/CHCIA 016—2023
化妆品用原料 四氢甲基嘧啶羧酸
Cosmetic ingredients Ectoine
2023 - 05 - 11 发布 2023 - 06 - 12 实施
中国日用化工协会 发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
附录A为资料性附录。
本文件由中国日用化工协会提出。
本文件由中国日用化工协会归口。
本文件起草单位：华熙生物科技股份有限公司、山东省食品药品审评查验中心、山东省食品药品检验研究院、中轻日用化学检验认证有限公司。
本文件主要起草人：徐桂欣、石艳丽、李启艳、韩超、贺龙强、付杰、曲文杰、温亮亮、曾艳艳、姚晨之、田昕、任月辉。
化妆品用原料 四氢甲基嘧啶羧酸
1 范围
本文件规定了化妆品用原料四氢甲基嘧啶羧酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于微生物发酵制得，用作化妆品用原料的四氢甲基嘧啶羧酸。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则
《化妆品安全技术规范》
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
四氢甲基嘧啶羧酸 ectoine
又名“依克多因”是一种环状氨基酸，易溶于水、溶解于甲醇、微溶于乙醇。
4 分子式、CAS 号、相对分子质量、结构式4. 1 分子式
C6H10O2N2
4. 2 CAS 号
96702-03-3
4. 3 相对分子质量
142.16
4.4 结构式
5 要求
5. 1 感官要求
白色或类白色晶体或粉末。
5. 2 鉴别
参照附录 A，试样红外光谱图应与对照品谱图一致。
5. 3 理化指标
四氢甲基嘧啶羧酸的理化指标应符合表 1 的规定。
表 1 四氢甲基嘧啶羧酸的理化指标
5.4 安全指标
四氢甲基嘧啶羧酸的安全指标应符合表 2 的规定。
表 2 四氢甲基嘧啶羧酸的安全指标
6 试验方法
6. 1 一般要求
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 三级或以上的水。试剂溶液未指明用何种溶液配制时，均指用水配制。
6. 2 感官要求
取适量试样，在自然光下观察。
6. 3 鉴别
取干燥的试样约2 mg～3mg ，置玛瑙研钵中研细，加约 200 mg～300 mg 溴化钾，研细，将样品分散均匀，压片;不加试样，同法制备空白片;取干燥的对照品约2 mg ~3mg ，同法制备对照品片。对比试样的红外光吸收图谱(4000 cm- 1 ～400 cm- 1)与对照品谱图是否一致。
6.4 含量
6.4.1 仪器
6.4.1.1 电子天平，精度 0.1 mg。
6.4.1.2 高效液相色谱仪，紫外检测器。
6.4.1.3 C18 色谱柱，填料粒径 5 μm ，4.6 mm(内径) ×250 mm ，或其他等效色谱柱。
6.4.2 试剂
6.4.2.1 水为符合 GB/T 6682 的一级水。
6.4.2.2 四氢甲基嘧啶羧酸对照品。
6.4.2.3 乙腈，色谱纯。
6.4.3 色谱参考条件
6.4.3.1 流动相：水: 乙腈=95:5(体积比)
6.4.3.2 流速：0.6 mL/min
6.4.3.3 检测波长：210 nm
6.4.3.4 进样量：20 μL
6.4.3.5 柱温：35 °C
6.4.4 溶液配制
6.4.4.1 标准溶液制备
称取经 105 ℃干燥恒重的四氢甲基嘧啶羧酸对照品 0.050 g(称准至 0.001 g)至 50 mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀。将上述溶液稀释 100 倍，得到 0.01 mg/mL 对照品溶液，色谱分析前经0.22 μm 滤膜过滤。
6.4.4.2 试样溶液制备
称取试样 0.050 mg(称准至 0.001 g)至 50 mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀。将上述溶液稀释 100 倍，得到 0.01 mg/mL 试样溶液，色谱分析前经 0.22 μm 滤膜过滤。试样溶液平行制备两份。
6.4.5 测定
系统适用性：取标准溶液(6.4.4.1)，按照 6.4.3 色谱条件连续进样 6 次，记录色谱图。计算连续进样 6 次所测得四氢甲基嘧啶羧酸峰面积的相对标准偏差。要求： 连续进样 6 次所测得四氢甲基嘧啶羧酸峰面积的相对标准偏差RSD≤2.0% ，理论塔板数大于 3000。
取试样溶液(6.4.4.2)按照 6.4.3 色谱条件进样，记录色谱图。以外标一点法计算试样中四氢甲基嘧啶羧酸含量/浓度。
6.4.6 结果计算
试样中四氢甲基嘧啶羧酸含量(X)以质量分数表示，按式(1)计算：
X
式中：
Ax ——试样中四氢甲基嘧啶羧酸峰面积;
Wi ——对照品称样量，单位为毫克(mg);
Z ——干燥的对照品中四氢甲基嘧啶羧酸质量分数;
AR ——对照溶液中四氢甲基嘧啶羧酸峰面积;
Wx ——试样称样量，单位为毫克(mg);
h ——试样干燥失重率。
取两次独立测定结果的算术平均值作为测定结果。
6.4.7 精密度
两次独立测定结果允许相对偏差不得大于 2%。
6.5 pH 值
6.5.1 仪器
6.5.1.1 酸度计，精度小于等于 0.1。
6.5.1.2 电子天平，精度 0.01 g。
6.5.2 试样溶液
称取试样 2.0 g ，置锥形瓶中，加水 100 mL 和用水冲洗后的磁子，于磁力搅拌器上搅拌，通过目视确认透明，完全溶解为均一溶液后停止。
6.5.3 测定
将电极和温度探头放入被测溶液中，依据所用酸度计的操作规程，室温条件测定其 pH 值。
记录时间、温度和显示值，在两次测定值相差不超过 0.01 时测定终止，以第二次测定值为最终报告结果。
6. 6 透光率
6.6.1 仪器
紫外可见分光光度计
6.6.2 检测条件
波长：550 nm。
6.6.3 测定
取 6.5.2 试样溶液，以水作空白，按照紫外可见分光光度计操作要求在 550 nm波长处用 1 cm 厚度的比色皿测定溶液的透光率。
6. 7 比旋光度
6.7.1 仪器
6.7.1.1 自动旋光仪
6.7.2 试样溶液
取试样约 2 g(称准至 0.001 g)，精密称定，置 100 mL 量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.3 测定
先用水充分洗涤旋光管，并将其充满水，在 20 ℃±0.5 ℃的水浴下平衡后，测定旋光度，作为空白;再取试样溶液，洗涤测定管 3 次，并用该溶液充满测定管(不得有气泡)，在相同条件下，测定旋光度α , 重复测定三次并记录。
试样中四氢甲基嘧啶羧酸比旋光度[α]，按式(2)计算：
[α] = - ····································································· (2)
式中：
α——试样溶液的旋光度，单位为角度(o);
100——试样定容体积，单位为毫升(mL);
W——试样称样量，单位为克(g);
L——测定管长度，单位为分米(dm);
h——试样干燥失重率。
6.8 氯
6.8.1 试液
6.8.1.1 0.1 mol/L 硝酸银溶液：称取硝酸银 17.0 g ，加水溶解并稀释至 1 000 mL。
6.8.1.2 9.5 %～10.5 %稀硝酸溶液：取硝酸 10.5 mL ，加水稀释至 100 mL ，摇匀。
6.8.1.3 10 μg/mL 氯标准溶液：精密称取基准氯化钠 0.165 g，置于 1000 mL 容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，移取储备液 10.0 mL ，置于 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液每 1 mL 中含 10 μg 的 Cl 离子。
6.8.2 测定
精密称取试样 0.1 g ，置 25 mL 纳氏比色管中，加水 15 mL 溶解后，加入 1 mL 稀硝酸及 1 mL 硝酸银试液，混匀，作为样品溶液。另一管中加入 5.0 mL 氯标准溶液(6.7.1.3)和 10 mL 水，同样加入 1 mL 稀硝酸及 1 mL 硝酸银试液，混匀，作为对照溶液，避光放置 5 min ，在黑色背景中从侧面观察，试样溶液与对照比较不得更浓(即小于 0.05%)。
6.9 干燥失重
6.9.1 仪器
6.9.1.1 卤素水分测定仪。
6.9.2 测定
取试样约 1.0 g ，置卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定 15 min。
6. 10 灰分
6.10.1 操作
精密称取试样约2 g～3 g ，置已灼烧恒重的空坩埚内。将盛有试样的坩埚置于电炉上，低温炭化至试样不冒浓烟的黑色物质(注：炭化过程操作应在通风柜内进行)，放冷至室温。
将完成炭化的试样坩埚，移至箱式电阻炉内，550 ℃±25 ℃下灼烧 4 h ，冷却至 200 ℃下取出，放置干燥器中冷却至室温后精密称定其重量，重复上述灼烧过程，直至试样坩埚恒重。
记录灼烧温度、时间、试样量、空坩埚、试样坩埚的恒重数据。
6.10.2 计算
试样中四氢甲基嘧啶羧酸的灰分(w)以质量分数计，按式(3)计算：
w
式中：
w0——空坩埚的质量，单位为克(g);
w1——残渣及坩埚的质量，单位为克(g);
w2——试样及坩埚的质量，单位为克(g)。
6. 11 安全指标
表 2 四氢甲基嘧啶羧酸的安全指标按照化妆品安全技术规范相关进行测定。
7 检验规则
7. 1 批次
产品按批检验，以一次投料生产的产品为 1 批。
7.2 抽样
按 GB/T 6679 规定进行，将所抽样品混合均匀后分成 2 份，其中一份用于检查，另一份留样备查。
7.3 出厂检验
每批产品应由生产企业的质量检验部门按本文件检验合格后附合格证明方可出厂。
出厂检验项目为感官、鉴别、含量、pH、透光率、比旋光度、氯、干燥失重、灰分、铅、菌落总数、霉菌和酵母菌。
7.4 型式检验
7.4.1 型式检验项目为第 5 章规定的全部项目。
7.4.2 正常生产时每 12 个月进行一次，有下列情况之一时必须进行型式检验：
——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
——主要生产设备发生改变时。
——更改原料来源或调整工艺，可能影响产品质量时。
——国家安全监督部门提出要求时。
7.5 判定规则
检验项目全部符合本文件的规定，判该批产品为合格产品。
微生物指标如有一项不符合本文件规定的要求时，即判该批产品为不合格。除微生物指标外，其他项目检验结果如有一项及以上为不合格，应在同批产品中加倍抽样复检，以复检结果为准。若复检项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。
8 标志、包装、运输、贮存
8. 1 标志
产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718的规定。应标明：产品名称、净重、批号、生产日期、保质期、贮藏、生产厂名、厂址等。
8. 2 包装
8.2.1 包装应采用适宜的包装，包装物和容器应整洁、卫生、无破损，确保四氢甲基嘧啶羧酸的安全性和有效性。
8.2.2 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味，便于装卸、仓储和运输。
8. 3 运输
8.3.1 运输工具应清洁卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性的含有异味的物品混装、混匀，运输过程中应有遮盖物，避免受潮，曝晒。
8.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。
8.4 贮存
本产品应密封，常温贮存。
9 保质期
在符合本文件规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封情况下，保质期不少于三年。
A
A
附 录 A
(资料性)
四氢甲基嘧啶羧酸对照红外光谱图
图A.1 四氢甲基嘧啶羧酸对照红外光谱图
B
B
附 录 B
(资料性)
四氢甲基嘧啶羧酸标准品高效液相色谱图
图B.1 四氢甲基嘧啶羧酸标准品高效液相色谱图
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