GB 1886.388-2025 食品安全国家标准 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)

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资源简介

  中华人民共和国国家标准

GB1886.388—2025

食品安全国家标准

食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)

2025-09-02发布2026-03-02实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会

国家市场监督管理总局发布

前 言

本标准代替GB1900—2010《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》。

本标准与GB1900—2010相比,主要变化如下:

———更改了范围;

———增加了气味;

———增加了主含量指标及检验方法;

———将“熔点(初熔)”更改为“熔程”;

———将“重金属(以Pb计)”更改为“铅(Pb)”;

———更改了鉴别试验。

 

1 范围

本标准适用于以对甲酚、异丁烯为原料,用酸性催化剂(浓硫酸或对甲苯磺酸)进行烷基化反应的生

成物,经精馏、重结晶制得的食品添加剂二丁基羟基甲苯(BHT)。

2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

2.1 化学名称

2,6-二叔丁基对甲基苯酚

2.2 分子式

C15H24O

2.3 结构式

??????

CH3

(H3C)3C OH C(CH3)3

2.4 相对分子质量

220.36(按2022年国际相对原子质量)

3 技术要求

3.1 感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1 感官要求

项目要求检验方法

色泽白色

状态结晶或结晶性粉末

气味无味或具有特殊轻微的芳香气味

将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察

其色泽和状态,并嗅其气味

1

GB1886.388—2025

3.2 理化指标

理化指标应符合表2的规定。

表2 理化指标

项目指标检验方法

二丁基羟基甲苯,w/% ≥ 99.5 附录A中A.4

水分,w/% ≤ 0.05 GB5009.3卡尔·费休法a

熔程/℃ 69.0~72.0 GB/T617

灼烧残渣,w/% ≤ 0.005 GB/T9741b

游离酚(以对甲酚计),w/% ≤ 0.02 附录A中A.5

硫酸盐(以SO42- 计),w/% ≤ 0.002 附录A中A.6

铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB5009.75或GB5009.12

砷(As)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB5009.76或GB5009.11

a 称样量约5g(精确至0.0001g)。

b 称样量约10g(精确至0.01g),灼烧温度为800℃±25℃。

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GB1886.388—2025

附 录 A

检验方法

A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按

GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 紫外分光光度法

A.3.1.1 试剂和材料

无水乙醇:优级纯。

A.3.1.2 仪器和设备

A.3.1.2.1 紫外-可见分光光度计:带1cm 比色皿。

A.3.1.2.2 分析天平:感量0.0001g。

A.3.1.3 分析步骤

A.3.1.3.1 试样溶液的制备

称取约0.1g试样,准确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加无水乙醇适量,置超声水浴中超声

2min,摇匀,放冷,定容至100mL。精密量取1.00mL上述溶液,置100mL容量瓶中,加无水乙醇稀

释至刻度,摇匀,即得。

A.3.1.3.2 测定

以无水乙醇作参比,用1cm 比色皿,试样溶液在230nm~320nm 波长范围内扫描,在278nm 波

长处应有最大吸收。

A.3.2 气相色谱法

A.3.2.1 试剂和材料

二丁基羟基甲苯(CAS:128-37-0,分子式:C15H24O)标准品:纯度≥99.0%。

A.3.2.2 仪器和设备

A.3.2.2.1 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器。

A.3.2.2.2 分析天平:感量0.0001g。

A.3.2.3 分析步骤

称取0.5g二丁基羟基甲苯标准品(精确至0.0001g),置于10mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定

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GB1886.388—2025

容,摇匀,得到二丁基羟基甲苯的标样溶液。按A.4规定的方法,在同样的条件下测定标样溶液和试样

溶液,记录试样溶液的色谱图。试样溶液中二丁基羟基甲苯的色谱峰保留时间应与标样溶液基本一致,

相对偏差2.5%之内。二丁基羟基甲苯标准溶液的气相色谱图见附录B。

A.4 二丁基羟基甲苯的测定

A.4.1 方法提要

试样经无水乙醇溶解,在选定的工作条件下通过气相色谱柱,使样品中各组分分离,用火焰离子化

检测器检测,采用面积归一法定量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 无水乙醇:优级纯。

A.4.2.2 氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶或5A 分子筛干燥,净化。

A.4.2.3 氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶或5A 分子筛干燥,净化。

A.4.2.4 空气:无油,经硅胶或5A 分子筛干燥,净化。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器。

A.4.3.2 分析天平:感量0.0001g。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 试样溶液的制备

称取约0.5g试样(精确至0.0001g),置于10mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容,摇匀,即得。

A.4.4.2 参考气相色谱条件

A.4.4.2.1 色谱柱:弱极性毛细管柱(键合,5%苯基+95%甲基聚硅氧烷毛细管柱),长30m,内径

0.32mm,膜厚1.00μm,或性能相当者。

A.4.4.2.2 检测器温度:250℃。

A.4.4.2.3 进样口温度:230℃。

A.4.4.2.4 柱温:150℃保持1.0min,10℃/min升温至210℃,保持3min。

A.4.4.2.5 进样量:0.6μL。

A.4.4.2.6 分流比:1∶50。

A.4.4.2.7 载气:高纯氮气。

A.4.4.2.8 柱前压:0.06MPa~0.1MPa。

A.4.4.2.9 尾吹气流速:20mL/min。

A.4.4.2.10 氢气流速:30mL/min。

A.4.4.2.11 空气流速:300mL/min。

A.4.4.3 测定

在仪器的最佳条件下,吸取试样溶液注入气相色谱仪中,记录色谱图,按面积归一法定量。

A.4.5 结果计算

二丁基羟基甲苯的含量的质量分数w 按式(A.1)计算:

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GB1886.388—2025

w = A

ΣAi

×100% …………………………(A.1)

式中:

A ———试样溶液中二丁基羟基甲苯的峰面积;

Ai ———试样溶液中组分i 的峰面积。

测定结果以两次平行测定的算术平均值表示,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 游离酚(以对甲酚计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 溴标准溶液:c(1/2Br2)=0.1mol/L。

A.5.1.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

A.5.1.3 氢氧化钠溶液:25g/L。

A.5.1.4 盐酸溶液:1+1。

A.5.1.5 碘化钾溶液:100g/L。

A.5.1.6 淀粉指示液:10g/L。

A.5.2 仪器和设备

分析天平:感量0.0001g。

A.5.3 分析步骤

称取约10g试样(精确至0.0001g),置于250mL锥形烧瓶中,加50mL氢氧化钠溶液,于65℃

下振荡不少于3min,过滤至250mL容量瓶中,滤渣用水洗涤数次,合并滤液于容量瓶中,用水稀释至

刻度。吸取100.00mL于500mL碘量瓶中,精密加入10.00mL溴标准溶液,加10mL盐酸溶液,迅速

加盖充分摇匀,用5mL碘化钾溶液封口,在15℃以下静置15min,将碘化钾溶液放入碘量瓶中,加盖

振荡,用水封口,放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加5mL淀粉指示液,继续滴定

至蓝色消失为终点。同时做空白对照试验。

A.5.4 结果计算

游离酚(以对甲酚计)的含量的质量分数w 按式(A.2)计算:

w = (V2 -V1)×c×M

m ×1000×6× (100/250)×100% ……………………(A.2)

式中:

V2 ———空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V1 ———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c ———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M ———对甲酚(CH3C6H4OH)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

m ———试样质量,单位为克(g);

1000 ———换算系数;

6 ———换算系数;

100/250———换算系数。

测定结果以两次平行测定的算术平均值表示,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

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GB1886.388—2025

A.6 硫酸盐(以SO4

2- 计)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸溶液:1+10。

A.6.1.2 氯化钡溶液:50g/L,现用现配。

A.6.1.3 硫酸盐(SO42- )标准溶液:0.1mg/mL。

A.6.2 分析步骤

称取约5g试样(精确至0.01g),置于50mL烧杯中,加30mL新煮沸冷却的水,边加热边搅拌至

试样溶解,搅拌并冷却至室温,过滤至50mL比色管中,分别加入盐酸溶液和氯化钡溶液各5mL,用新

煮沸冷却的水稀释至50mL,摇匀,放置10min。另取1.00mL硫酸盐标准溶液,与试样同时同样处

理,以此作为标准。试样溶液所呈浊度不得大于标准,即为≤0.002%。

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GB1886.388—2025

附 录 B

二丁基羟基甲苯标准溶液的参考气相色谱图

二丁基羟基甲苯标准溶液(50mg/mL)的参考气相色谱图见图B.1。

图B.1 二丁基羟基甲苯标准溶液(50mg/mL)的参考气相色谱图

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  • 本文由 发表于 2025年9月27日 15:35:44
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