GB 1903.81-2025 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素K2（合成法）

　　中华人民共和国国家标准

GB1903.81—2025

食品安全国家标准

食品营养强化剂 维生素K2(合成法)

2025-09-02发布2026-03-02实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会

国家市场监督管理总局发布

食品安全国家标准

食品营养强化剂 维生素K2(合成法)

1 范围

本标准适用于以维生素K3、七烯萜醇为原料,或者以维生素K3、法尼醇和香叶醇为原料,经化学合

成制得的食品营养强化剂维生素K2。

2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

2.1 化学名称

(全-E)-2-(3,7,11,15,19,23,27-七甲基-2,6,10,14,18,22,26-二十八碳七烯基)-3-甲基-1,4-萘醌

2.2 分子式

C46H64O2

2.3 结构式

2.4 相对分子质量

649.02(按2022年国际相对原子质量)

3 技术要求

3.1 感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1 感官要求

项目要求检验方法

色泽米黄色至黄色

状态粉末

气味无异味

取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察

其色泽、状态,嗅其气味

3.2 理化指标

理化指标应符合表2的规定。

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GB1903.81—2025

表2 理化指标

项目指标检验方法

维生素K2 的含量,w/% 98.0~102.0 附录A中A.4

维生素K2 顺式异构体相对含量,相对面积/% ≤ 2.0 附录A中A.5

水分,w/% ≤ 0.5 GB5009.3

灰分,w/% ≤ 0.1 GB5009.4

铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB5009.12或GB5009.75

总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB5009.11或GB5009.76

镉(Cd)/(mg/kg) ≤ 0.5 GB5009.15

总汞(以Hg计)/(mg/kg) ≤ 0.1 GB5009.17

注:商品化的维生素K2(合成法)产品应以符合本标准的维生素K2(合成法)为原料,添加工艺所需的食品原料

和/或食品添加剂作为辅料制成,其质量、范围和使用量应符合相应的食品安全国家标准,其含量指标符合

声称。

3.3 微生物指标

微生物指标应符合表3的规定。

表3 微生物指标

项目限量检验方法

菌落总数/(CFU/g) ≤ 1000 GB4789.2

霉菌和酵母计数/(CFU/g) ≤ 50 GB4789.15

大肠菌群/(MPN/g) ≤ 0.92 GB4789.3

沙门氏菌/25g 不应检出GB4789.4

金黄色葡萄球菌/25g 不应检出GB4789.10

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GB1903.81—2025

附 录 A

检验方法

A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,使用时需小心谨慎并按照相关规定操作。

若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。

A.2 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。试验方法中所

用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、

GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

维生素K2 对光敏感,试验过程应注意避光。

A.3 鉴别试验

按维生素K2 含量的测定方法进行高效液相色谱分析,试样与维生素K2 标准品的保留时间进行对

照。试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致。

A.4 维生素K2 含量的测定

A.4.1 方法原理

试样用四氢呋喃溶解,按规定条件进行高效液相色谱分析,与维生素K2 标准品的保留时间进行对

照,峰面积外标法定量,测定试样中维生素K2 的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 四氢呋喃:色谱纯。

A.4.2.2 无水乙醇:色谱纯。

A.4.2.3 维生素K2 标准品:七烯甲萘醌(MK-7,分子式:C46H64O2,CAS号:2124-57-4),纯度≥98%,或经

国家认证并授予标准物质证书的标准品。

A.4.2.4 维生素K2 标准储备溶液:称取25mg(精确至0.1mg)维生素K2 标准品(A.4.2.3)于50mL

棕色容量瓶中,加入1mL四氢呋喃(A.4.2.1),溶解后,用无水乙醇(A.4.2.2)定容至刻度,混匀,过滤

膜,作为储备溶液,于0℃~4℃避光保存,有效期1个月。

A.4.2.5 维生素K2 标准溶液:吸取5mL 维生素K2 标准储备溶液(A.4.2.4)至25mL 棕色容量瓶

中,用无水乙醇(A.4.2.2)定容至刻度,混匀,过滤膜,现用现配。

A.4.2.6 试样溶液:称取25mg(精确至0.1mg)试样于50mL 棕色容量瓶中,加入1mL 四氢呋喃

(A.4.2.1),用无水乙醇(A.4.2.2)溶解并定容至刻度。吸取5mL该溶液至25mL棕色容量瓶中,用无

水乙醇(A.4.2.2)定容至刻度,混匀,过滤膜。

A.4.2.7 微孔滤膜:0.45μm,有机系。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

A.4.3.2 分析天平:感量为0.1mg。

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GB1903.81—2025

A.4.4 参考色谱条件

A.4.4.1 色谱柱:C18色谱柱,4.6mm ×25cm,粒径2.6μm,或等效色谱柱。

A.4.4.2 流动相:无水乙醇∶水=97∶3。

A.4.4.3 流速:0.7mL/min。

A.4.4.4 柱温:25℃。

A.4.4.5 进样量:10μL。

A.4.4.6 检测波长:268nm。

A.4.4.7 检测时间:至少1.5倍于维生素K2 峰的保留时间。

A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 系统适应性

取维生素K2 标准溶液(A.4.2.5)注入液相色谱仪中,记录色谱图,连续进样6次,维生素K2 峰面积

响应值的相对标准偏差(RSD)应不大于3.0%,维生素K2 主峰与它最近的杂质峰的分离度R 应不小于

1.5。

A.4.5.2 试样测定

系统适应性合格后,分别取标准溶液(A.4.2.5)和试样溶液(A.4.2.6)10μL注入液相色谱仪中进行

测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。参考色谱图见附录B中图B.1。

A.4.6 结果计算

维生素K2 含量W1 以w/%计,按公式(A.1)计算:

W1 =

Au

As

×

Cs

Cu

×100 …………………………(A.1)

式中:

Au ———试样中维生素K2 对应峰面积;

As ———标准品中维生素K2 对应峰面积;

Cs ———标准溶液中维生素K2 的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

Cu ———试样溶液中维生素K2的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

100 ———换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差

值不大于算术平均值的10%。

A.5 维生素K2 顺式异构体相对含量的测定

A.5.1 方法原理

试样用四氢呋喃、乙醇溶解,使用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,根据相对保留时间定性,按

顺式峰面积占顺式、反式峰面积总和的百分比测定试样中维生素K2 顺式异构体的相对含量。

A.5.2 试剂和溶液

A.5.2.1 无水乙醇:色谱纯。

A.5.2.2 甲醇:色谱纯。

A.5.2.3 四氢呋喃:色谱纯。

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A.5.2.4 维生素K2 标准品:七烯甲萘醌(MK-7,分子式:C46 H64O2,CAS 号:2124-57-4),纯度≥

98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

A.5.2.5 维生素K2 标准储备溶液:称取40mg(精确至0.1mg)维生素K2 标准品(A.5.2.4)于100mL

棕色容量瓶中,加入2mL四氢呋喃(A.5.2.3)摇动溶解,用无水乙醇(A.5.2.1)定容至刻度,混匀,过滤

膜,作为储备溶液,于0℃~4℃避光保存,建议保存期不超过1个月。

A.5.2.6 维生素K2 标准溶液:吸取1.0mL维生素K2 储备溶液(A.5.2.5)至10mL棕色容量瓶中,用

无水乙醇(A.5.2.1)定容至刻度,混匀,过滤膜(注意避光,在配好之后立即进样)。

A.5.2.7 试样溶液:称取40mg(精确至0.1mg)试样于100mL棕色容量瓶中,加入2mL四氢呋喃

(A.5.2.3)摇动溶解,用无水乙醇(A.5.2.1)定容至刻度。吸取1.0mL 该溶液至10mL 棕色容量瓶

中,用无水乙醇(A.5.2.1)定容至刻度,混匀,过滤膜(注意避光,配好之后立即进样)。

A.5.2.8 微孔滤膜:0.45μm,有机系。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

A.5.3.2 分析天平:感量为0.1mg。

A.5.4 参考色谱条件

A.5.4.1 色谱柱:C30色谱柱,4.6mm ×25cm,粒径5μm,或等效色谱柱。

A.5.4.2 流动相:水∶无水乙醇∶甲醇∶四氢呋喃=1∶15∶80∶10。

A.5.4.3 流速:0.8mL/min。

A.5.4.4 柱温:25℃。

A.5.4.5 进样量:20μL。

A.5.4.6 检测波长:268nm。

A.5.4.7 检测时间:至少1.5倍于维生素K2 反式异构体峰的保留时间。

A.5.5 分析步骤

A.5.5.1 系统适应性

取维生素K2 标准溶液(A.5.2.6)注入液相色谱仪中,记录色谱图,连续进样6次,维生素K2 峰面积

响应值的相对标准偏差(RSD)应不大于3.0%。维生素K2 反式异构体和维生素K2 顺式异构体之间的

分离度R 应不小于1.5。

A.5.5.2 试样测定

系统适应性合格后,取试样溶液(A.5.2.7)20μL注入液相色谱仪中进行测定,以保留时间定性,按

顺式峰面积占顺式、反式峰面积总和的百分比测定试样中维生素K2 顺式异构体的相对含量。参考色

谱图见附录B中图B.2。

A.5.6 结果计算

维生素K2 顺式异构体相对含量W2 以相对面积/%计,按公式(A.2)计算:

W2 =

AC

AT +AC

×100 …………………………(A.2)

式中:

AC ———试样中维生素K2 顺式异构体对应的峰面积;

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AT ———试样中维生素K2 反式异构体对应的峰面积;

100 ———换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差

值不大于算术平均值的10%。

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附 录 B

维生素K2(MK-7)液相色谱图

维生素K2(MK-7)标准溶液含量测定液相色谱图如图B.1所示。

图B.1 维生素K2(MK-7)标准溶液含量测定液相色谱图

维生素K2(MK-7)试样顺式异构体含量测定液相色谱图如图B.2所示。

图B.2 维生素K2(MK-7)试样顺式异构体含量测定液相色谱图

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