HJ 1413-2025 环境空气 颗粒物来源解析 离子色谱法测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖

　　中华人民共和国国家生态环境标准

HJ 1413—2025

环境空气 颗粒物来源解析

离子色谱法测定颗粒物中左旋葡聚糖、

甘露聚糖和半乳聚糖

Ambient air—Source apportionment on particulate matter—Determination

of levoglucosan，mannosan and galactosan in particulate matter by ion

chromatography

2025-05-21发布 2025-08-01实施

生 态 环 境 部 发 布

目 次

前言................................................................................................................................................................... Ⅱ

1 适用范围.......................................................................................................................................................1

2 规范性引用文件...........................................................................................................................................1

3 方法原理.......................................................................................................................................................1

4 干扰和消除...................................................................................................................................................1

5 试剂和材料...................................................................................................................................................2

6 仪器和设备...................................................................................................................................................3

7 样品...............................................................................................................................................................3

8 分析步骤.......................................................................................................................................................3

9 结果计算与表示...........................................................................................................................................5

10 准确度.........................................................................................................................................................5

11 质量保证和质量控制..................................................................................................................................6

12 注意事项.....................................................................................................................................................6

附录A(资料性附录) 标准样品参考色谱图................................................................................................7

附录B(资料性附录) 方法准确度................................................................................................................8

HJ 1413—2025

II

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，加强空气污染防治，

保护和改善生态环境，保障人体健康，规范环境空气颗粒物来源解析工作中颗粒物中左旋葡聚糖、甘露

聚糖和半乳聚糖的测定方法，制定本标准。

本标准属于环境空气颗粒物来源解析系列标准之一，规定了测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和

半乳聚糖的离子色谱法。

本标准的附录A和附录B 为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部大气环境司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：中国环境科学研究院、北京市生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、四

川省生态环境监测总站、江西省生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监测中心。

本标准生态环境部2025年5 月21 日批准。

本标准自2025 年8 月1 日起实施。

本标准由生态环境部解释。

HJ 1413—2025

1

环境空气 颗粒物来源解析

离子色谱法测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖

1 适用范围

本标准规定了测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的离子色谱法。

本标准适用于环境空气颗粒物来源解析工作中颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定。

当试样体积10.0 mL，进样量200 mL 时，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限分别为0.09 mg、

0.08 mg 和0.08 mg，测定下限分别为0.36 mg、0.32 mg 和0.32 mg;当采样体积为24 m3，提取液体积为

10 mL、进样量为200 mL 时，左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖的方法检出限均为0.004 mg/m3，测定

下限均为0.016 mg/m3。当颗粒物质量为0.2 g、提取液体积为10 mL、进样量为200 mL 时，左旋葡聚糖、

甘露聚糖、半乳聚糖的方法检出限分别为0.5 mg/g、0.4 mg/g和0.4 mg/g，测定下限分别为2.0 mg/g、1.6 mg/g

和1.6 mg/g。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。其他文件被新文件废止、

修改、修订的，新文件适用于本标准。

HJ 93 环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)采样器技术要求及检测方法

HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

HJ 618 环境空气 PM10和PM2.5的测定 重量法

HJ 1263 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法

HJ 1351 环境空气 颗粒物来源解析 基于手工监测的受体模型法技术规范

《环境空气颗粒物来源解析监测技术方法指南》(监测函〔2020〕8 号)

3 方法原理

颗粒物样品中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖经水超声提取，提取液经有机物净化柱和重金属

净化柱净化，再经离子色谱柱分离后，用安培检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

4 干扰和消除

阿拉伯糖醇和左旋葡聚糖、海藻糖和甘露聚糖的保留时间相近，不易有效分离，可通过调整淋洗液

浓度和柱温等方式消除干扰。

HJ 1413—2025

2

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物，且电阻

率≥18.2 MW×cm(25℃)的去离子水。

5.1 氢氧化钠(NaOH)：优级纯，颗粒状固体小球。

5.2 左旋葡聚糖：w(C6H10O5)≥99%，CAS 号498-07-7。

5.3 甘露聚糖：w(C6H10O5)≥99%，CAS 号14168-65-1。

5.4 半乳聚糖：w(C6H10O5)≥97%，CAS 号644-76-8。

5.5 左旋葡聚糖标准贮备液：r(C6H10O5)≈1 000 mg/L。

准确称取左旋葡聚糖(5.2)0.10 g(精确到0.1 mg)，用水溶解后稀释定容至100 mL，转移至试剂

瓶，于4℃以下冷藏、密封可保存2个月。亦可购买市售有证标准溶液，参照产品说明书保存。

5.6 甘露聚糖标准贮备液：r(C6H10O5)≈1 000 mg/L。

准确称取甘露聚糖(5.3)0.10 g(精确到0.1 mg)，用水溶解后稀释定容至100 mL，转移至试剂瓶，

于4℃以下冷藏、密封可保存2 个月。亦可购买市售有证标准溶液，参照产品说明书保存。

5.7 半乳聚糖标准贮备液：r(C6H10O5)≈1 000 mg/L。

准确称取半乳聚糖(5.4)0.10 g(精确到0.1 mg)，用水溶解后稀释定容至100 mL，转移至试剂瓶，

于4℃以下冷藏、密封可保存2 个月。亦可购买市售有证标准溶液，参照产品说明书保存。

5.8 氢氧化钠贮备液：c(NaOH)≈19 mol/L。

准确称量100 g 氢氧化钠(5.1)，溶于100 mL 水中，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用，

于塑料瓶中密封可保存3 个月。亦可购买市售合格溶液。

5.9 混合标准使用液：r(C6H10O5)=10.0 mg/L。

分别准确移取适量(约1.0 mL)左旋葡聚糖标准贮备液(5.5)、甘露聚糖标准贮备液(5.6)和半

乳聚糖标准贮备液(5.7)，移入装有少量水的100 mL 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀，使左

旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖浓度均为10.0 mg/L，转移至试剂瓶，4℃以下冷藏、避光和密封可保

存2 个月。

5.10 氢氧化钠淋洗液：c(NaOH)=1 000 mmol/L。

移取52 mL 氢氧化钠贮备液(5.8)，加入到含有800 mL 水的1 000 mL 容量瓶中，准确定容至标线。

混匀后立即转移至淋洗液瓶，加氮气(5.17)保护。

5.11 氢氧化钠淋洗液：c(NaOH)=300 mmol/L。

移取15.6 mL 氢氧化钠贮备液(5.8)，加入到含有800 mL 水的1 000 mL 容量瓶中，用水定容至标

线。混匀后立即转移至淋洗液瓶，加氮气(5.17)保护。

5.12 滤膜：石英材质，对0.3 μm标准粒子的截留效率不低于 99%，符合 HJ 93、HJ 618 和 HJ 1263

的要求。使用前需用铝箔包好置于马弗炉中500℃灼烧4 h，取出后置于干燥器中密封保存。每次实验

应使用同批次滤膜，并经同批次灼烧处理。

5.13 滤膜盒：聚乙烯或聚苯乙烯等塑料材质。

5.14 针式微孔滤膜过滤器：孔径0.22 mm。亲水聚四氟乙烯、聚醚砜、混合纤维、尼龙等不干扰目标

物测试的材质。

5.15 有机物净化柱：填料为反相C18或具大孔结构的聚二乙烯基苯聚合物反相填料等，可去除水中疏

水性有机物，规格1 g。按照使用说明书活化后使用。

5.16 重金属净化柱：填料为Na 型强酸性阳离子交换树脂等，可去除水中重金属，规格1 g。按照使用

说明书活化后使用。

5.17 氮气：纯度≥99.999%。

HJ 1413—2025

3

6 仪器和设备

6.1 颗粒物采样器：性能和技术指标满足HJ 93、HJ/T 374 和《环境空气颗粒物来源解析监测技术方法

指南》的要求。

6.2 离子色谱仪：离子色谱仪(配有二元及以上梯度泵)，配有脉冲安培检测器(工作电极为金电极，

配套Ag/AgCl 或Pd 参比电极等，可满足三种目标化合物的测定)。

6.3 阴离子色谱柱：可用于糖的分离，填料氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯聚合物或聚苯乙烯-二乙烯基苯聚

合物等，季铵官能团，配相应阴离子保护柱。

6.4 超声波清洗器。

6.5 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品的采集

环境空气颗粒物样品的采集参照HJ 194、HJ 618 和 HJ 1263 执行。污染源颗粒物样品采集参照

HJ 1351 和《环境空气颗粒物来源解析监测技术方法指南》执行。

注：如有特殊需要，可按监测目的或其他相关技术要求采集样品。

7.2 样品的运输与保存

样品(7.1)置于滤膜盒(5.13)或用锡纸包裹后于密封袋存放，避免折叠或挤压，于4℃以下冷藏

运输，带回实验室后-18℃以下冷冻保存，在1个月内完成测定。

7.3 试样的制备

取适量颗粒物样品，放入样品管中，加入10 mL 水浸没，置于超声波清洗器(6.4)中，冰水浴超

声提取30 min。提取液经针式微孔滤膜过滤器(5.14)过滤，再用有机物净化柱(5.15)和重金属净化

柱(5.16)净化，弃去3 mL 初滤液后待测。

注：为防止糖类被微生物代谢，试样需在12 h内完成测定。

7.4 空白试样的制备

取相同面积的同批次空白滤膜(5.12)，按照试样的制备(7.3)相同的步骤制备实验室空白试样。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

阴离子色谱柱(6.3)尺寸250 mm×4 mm，填料为氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，淋洗液浓度

梯度程序见表1，流速：0.4 mL/min，进样量：200 μL，柱温：30℃，安培池温度：30℃。安培检测器

为四电位波形，波形设置如表2 所示。此参考条件下的标准样品色谱图参见附录A中图A.1。

HJ 1413—2025

4

表1 淋洗液梯度程序分析条件

时间/min 实验用水/% 1 000 mmol/L 氢氧化钠淋洗液(5.10)/%

0 55 45

8.5 55 45

8.6 80 20

25 80 20

25.1 20 80

40 20 80

40.1 55 45

55 55 45

注：可根据色谱柱尺寸和填料调整离子色谱条件，参见附录A 图A.2。

表2 检测器的四电位波形设置

时间/s 电压/V 积分

0 +0.10 —

0.20 +0.10 开始

0.40 +0.10 结束

0.41 -2.00 —

0.42 -2.00 —

0.43 +0.60 —

0.44 -0.10 —

0.50 -0.10 —

8.2 标准曲线的建立

分别准确移取0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 混合标准使用液(5.9)置

于一组100 mL 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。三种糖的标准系列质量浓度见表3(此为参考浓度，

可根据被测样品中目标化合物浓度，在线性范围内调整标准系列浓度范围)。按照仪器参考条件(8.1)，

从低浓度到高浓度依次测定。以质量浓度为横坐标，峰面积(或峰高)为纵坐标，建立标准曲线。

表3 标准系列的配制

化合物名称 标准系列浓度(mg/L)

左旋葡聚糖 0 0.010 0.050 0.100 0.500 1.00

甘露聚糖 0 0.010 0.050 0.100 0.500 1.00

半乳聚糖 0 0.010 0.050 0.100 0.500 1.00

8.3 试样测定

按照与标准曲线的建立(8.2)相同的条件和步骤，进行试样(7.3)的测定。

8.4 空白试验

按照与试样测定(8.3)相同的条件和步骤，进行空白试样(7.4)的测定。

HJ 1413—2025

5

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的质量浓度按照公式(1)计算。

1, 2

1

i

i

V N

D

V

r

r

´ ´

= ´ (1)

式中：

ir——颗

粒

物

中

左

旋

葡

聚

糖

、

甘

露

聚

糖

或

半

乳

聚

糖

的

含

量

，

μg/m3;

1,i r ——试样中左旋葡聚糖、甘露聚糖或半乳聚糖的质量浓度，mg/L;

1 V——根据相关规定采用相应状态下的采样体积，m3;

2 V——提取液体积，mL;

N——滤膜面积与试样制备时截取的面积之比;

D——试样稀释倍数。

颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的含量按照公式(2)计算。

i

i

w V D

m

r ´

= ´ (2)

式中：

i w——颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖或半乳聚糖的含量，μg/g;

ir——试

样

中

左

旋

葡

聚

糖

、

甘

露

聚

糖

或

半

乳

聚

糖

的

质

量

浓

度

，

mg/L;

V——提取液体积，mL;

m——颗粒物的质量，g;

D——试样稀释倍数。

9.2 结果表示

测定结果最多保留3 位有效数字，小数点后位数与方法检出限一致。

10 准确度

10.1 精密度

6 家实验室对低、中、高3 种统一浓度的空白滤膜加标样品进行6 次重复测定，实验室内相对标准

偏差范围为 0.3%～9.2%;实验室间相对标准偏差范围为 1.5%～17%;重复性限范围为0.02 μg～

0.60 μg;再现性限范围为 0.06 μg～3.10 μg。

6 家实验室对2 种非统一总悬浮颗粒物样品进行6 次重复测定，加标样品实验室内相对标准偏差范

围为1.8%～9.6%;6 家实验室对1 种生物质燃烧源颗粒物样品进行6 次重复测定，实验室内相对标准

偏差范围为1.4%～28%;实验室间相对标准偏差范围为 9.4%～31%;重复性限范围为0.3 μg/g～

3.2 μg/g;再现性限范围为 0.6 μg/g～5.9 μg/g。

方法精密度测试结果参见附录B 中表B.1、B.2 和B.3。

10.2 正确度

6 家实验室对低、中、高3 种统一浓度的空白滤膜加标样品进行6 次重复测定，加标回收率范围是

HJ 1413—2025

6

74.6%～119%。

6 家实验室对2 种非统一总悬浮颗粒物样品以及1 种生物质燃烧源颗粒物样品进行6 次重复测定，

加标回收率范围是72.5%～128%。

方法正确度测试结果参见附录B 中表B.4 和B.5。

11 质量保证和质量控制

11.1 每批次样品(≤20个/批)应至少做一个实验室空白，空白测定值需低于方法检出限。

11.2 标准曲线至少需5个浓度系列(不含零浓度点)，标准曲线相关系数≥0.999，否则应查找原因或

重新建立标准曲线。每批次样品(≤20 个/批)测定时需同时测定标准曲线。

11.3 每20个或每批次(≤20 个/批)样品应至少测定一个平行双样。平行双样测定结果的相对偏差应

在±20%以内。

注：可在同一张样品滤膜上选取面积相同的2块颗粒物分布均匀且颜色无明显差异的样品做平行样。

11.4 每批次样品(≤20个/批)应至少做1 个加标回收测定，其中加标回收率为70%～130%。

12 注意事项

12.1 使用可读取pH 的Ag/AgCl 参比电极时，需经常关注安培检测器上pH 参比电极的显示值变化，

若pH值显示不准确，应对参比电极的pH值进行校正。如经校正仍不能满足要求，则需更换参比电极。

实验结束后，用去离子水冲洗安培池至中性，再取下参比电极，保存于饱和氯化钾溶液中或按仪器说明

书进行保存。

12.2 安培检测器灵敏度降低时，可将金电极抛光打磨。

12.3 三种糖保留时间易偏移，每次使用前需用梯度淋洗液条件下的高浓度淋洗液冲洗体系1～2 h，且

每次测定结束，需使用高浓度淋洗液冲洗色谱柱，或参考色谱柱使用说明书进行维护。

HJ 1413—2025

7

附 录 A

(资料性附录)

标准样品参考色谱图

图A.1～图A.2 给出了2种参考条件下，0.100 mg/L 左旋葡聚糖、半乳聚糖和甘露聚糖混合标准溶

液的离子色谱图。

图A.1 左旋葡聚糖、半乳聚糖和甘露聚糖标准样品的参考色谱图(r=0.100 mg/L)

图A.2 左旋葡聚糖、半乳聚糖和甘露聚糖标准样品的参考色谱图(r=0.100 mg/L)

注：该色谱图的参考色谱条件：阴离子色谱柱(6.3)尺寸150 mm×4 mm，填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，淋

洗液流速：0.5 mL/min，进样量：250 μL，柱温：45℃，安培池温度：35℃。检测器为三电位波形，波形设置为0 s～0.3

s +0.05 V，0.35 s +0.55 V，0.55 s -0.10 V，0.2 s积分开始，0.3 s积分结束。淋洗液A为水，B为300 mmol/L 氢氧化钠，

梯度条件为0 min～22 min A 95% B 5%，22.1 min～40 min A 10% B 90%，40.1 min～55 min A 95% B 5%。

HJ 1413—2025

8

附 录 B

(资料性附录)

方法准确度

6 家实验室测定的精密度和正确度数据汇总见表B.1、表B.2、表B.3、表B.4 和表B.5。

表B.1 方法的精密度数据(空白滤膜加标样品)

序号

目标化合

物名称

加标量

(μg)

平均值

(μg)

实验室内相对

标准偏差(%)

实验室间相对

标准偏差(%)

重复性限

(μg)

再现性限

(μg)

0.50 0.48 1.9～8.1 17 0.07 0.24

2.00 1 1.96 0.3～3.9 14 0.12 0.78

左旋葡聚

糖

9.00 8.71 1.2～3.4 13 0.60 3.10

0.50 0.47 1.0～9.2 13 0.06 0.18

2 甘露聚糖 2.00 1.99 0.7～6.4 1.5 0.18 0.18

9.00 8.75 0.9～2.5 3.9 0.37 1.02

0.50 0.49 0.8～8.8 6.6 0.02 0.06

3 半乳聚糖 2.00 1.92 1.3～3.9 5.3 0.13 0.31

9.00 8.65 1.1～2.5 3.4 0.39 0.87

表B.2 方法的精密度数据(环境空气总悬浮颗粒物样品)

序号

目标化合

物名称

样品浓度

(μg/m3)

单位滤膜面积上的含量

(μg/cm2)

加标后单位滤膜面积上

的含量(μg/cm2)

加标样品实验室内相对

标准偏差(%)

0.020～0.102 0.003～0.044 0.024～0.167 2.3～9.6

1

左旋葡

聚糖 0.021～0.065 0.111～0.187 0.372～0.652 1.8～8.7

ND～0.019 ND～0.189 0.016～0.031 2.3～9.6

2 甘露聚糖

ND～0.006 ND～0.017 0.025～0.042 4.3～8.1

ND～0.037 ND～0.037 0.016～0.182 2.3～9.6

3 半乳聚糖

ND～0.073 ND～0.021 0.013～0.246 1.8～8.7

注：ND 表示未检出。

表B.3 方法的精密度数据(生物质燃烧源颗粒物样品)

序号

目标化合

物名称

样品类型

样品浓度

(μg/g)

测定均

值(μg/g)

实验室内相

对标准偏差

(%)

实验室间

相对标准

偏差(%)

重复性限

(μg/g)

再现性限

(μg/g)

生物质燃烧源颗粒物 5.4～9.7 7.6 4.8～26 24 3.2 5.9

1

左旋葡聚

糖 加标生物质燃烧源颗粒物 14.9～19.0 17.4 1.4～8.1 9.4 2.7 5.2

生物质燃烧源颗粒物 0.5～1.2 0.9 2.6～28 23 0.5 0.7

2 甘露聚糖

加标生物质燃烧源颗粒物 1.5～2.2 1.9 1.7～9.1 12 0.4 0.7

生物质燃烧源颗粒物 0.4～0.9 0.7 3.9～20 31 0.3 0.6

3 半乳聚糖

加标生物质燃烧源颗粒物 1.3～1.8 1.6 4.4～10 11 0.4 0.6

HJ 1413—2025

9

表B.4 方法的正确度数据(空白滤膜加标样品)

序号 目标化合物名称

加标量

(μg)

加标回收率范围

%

实验室间加标回收

率均值%

加标回收率标

准偏差%

加标回收率最终

值%

0.50 74.6～119 96.6 17 96.6±34

1 左旋葡聚糖 2.00 93.0～115 98.1 14 98.1±28

9.00 82.9～117 97.1 13 97.1±26

0.50 79.0～107 94.8 12 94.8±24

2 甘露聚糖 2.00 97.0～102 99.4 1.7 99.4±3.4

9.00 89.9～99.9 97.2 3.8 97.2±7.6

0.50 90.0～107 97.8 6.4 97.8±13

3 半乳聚糖 2.00 86.5～100 96.3 5.1 96.3±10

9.00 91.1～98.7 96.2 3.3 96.2±6.6

表B.5 方法的正确度数据(环境空气总悬浮颗粒物样品和生物质燃烧源颗粒物样品)

序号

目标化合

物名称

样品类型 样品浓度 加标量(μg)

加标回收率

范围%

实验室间

加标回收

率均值%

加标回收

率标准偏

差%

加标回收

率最终值

%

0.020 μg/m3～

0.102 μg/m3

0.20 72.5～118 / / /

总悬浮颗粒物

0.021 μg/m3～

0.065 μg/m3

1 2.00 80.6～128 / / /

左旋葡

聚糖

生物质燃烧源

颗粒物

5.4 μg/g～9.7 μg/g 2.00 94.0～112 99.0 7.4 99.0±15

ND～0.019 μg/m3 0.10～0.20 85.5～118 / / /

总悬浮颗粒物

ND～0.006 μg/m3 0.10～0.20 75.4～107 / / /

2 甘露聚糖

生物质燃烧源

颗粒物

0.6 μg/g～1.2 μg/g 0.20 88.2～105 94.9 5.6 94.9±11

ND～0.037 μg/m3 0.10～0.20 80.5～122 / / /

总悬浮颗粒物

ND～0.073 μg/m3 0.10～0.20 91.6～108 / / /

3 半乳聚糖

生物质燃烧源

颗粒物

0.4 μg/g～0.9 μg/g 0.20 88.3～107 96.2 7.8 96.2±16

注：ND 表示未检出。