T/CMRS 004-2025 金属熔炼用氮化钛陶瓷坩埚

总结主要内容

以下是对团体标准“金属熔炼用氮化钛陶瓷坩埚”（标准号：T/CMRS 004-2025）的主要内容的详细总结。该标准由中国材料研究学会发布，规定了氮化钛（TiN）陶瓷坩埚的技术要求、实验方法、检验规则以及相关管理事项。标准分为前言、正文（第1-7章）和附录A（资料性附录），适用于TiN坩埚的制造与检验。回复结构将按标准章节组织，确保内容丰富且易于理解。

• ​起草背景​：本文件依据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则》起草，旨在规范金属熔炼用TiN坩埚的生产和检验。标准涉及潜在专利声明，发布机构不承担专利识别责任。
• ​起草单位​：由华中科技大学、中国机械总院集团沈阳铸造研究所有限公司、华南理工大学联合起草，主要起草人包括李元元、李宁等。
• ​适用范围​：强调标准的自愿性，不具强制性，但为行业提供统一规范。

• 标准适用于金属熔炼用TiN陶瓷坩埚（简称TiN坩埚）的制造与检验，包括技术要求、实验方法、检验规则等全流程管理。
• 核心目标：确保坩埚在高温熔炼环境（如1800-1900℃）中的安全性和性能稳定性。

• 标准引用了多项国家标准作为基础，包括：
  • GB/T 6569（精细陶瓷弯曲强度试验方法）
  • GB/T 16535（线热膨胀系数试验方法）
  • GB/T 17991（精细陶瓷术语）
  • GB/T 22588（热扩散系数或导热系数测量）
  • GB/T 25995（密度和显气孔率试验方法）
  • GB/T 10326（耐火制品尺寸和外观检查）
• 引用规则：注日期的文件仅适用对应版本，不注日期的适用最新版本（含修改单）。

• 定义了关键缺陷类型，确保检验一致性：
  • ​毛细裂纹​：表面宽度≤0.2mm的细裂纹。
  • ​网状裂纹​：表面网络状的毛细裂纹。
  • ​显裂纹​：长度>10mm、宽度>0.2mm的裂纹或裂缝。
  • ​熔洞​：低熔点物质熔化造成的凹陷。
• 所有术语均基于GB/T 17991，添加坩埚专用定义。

技术要求是标准核心，规定了TiN坩埚的物理和化学性能指标，确保其在金属熔炼中的耐久性。

• ​4.1 表面质量​：
  • 内外表面必须光洁、完整，无水、油污或灰尘。
  • ​内表面​：禁止任何熔洞、毛细裂纹、网状裂纹和显裂纹。
  • ​外表面​：允许不多于1处的网状裂纹或毛细裂纹，但禁止显裂纹和熔洞。
• ​4.2 相对密度​：TiN陶瓷的相对密度≥98%（通过公式计算：ρ = (ρ_真 / ρ_理) × 100%，其中ρ_真为实际密度，ρ_理为理论密度）。
• ​4.3 弯曲强度​：室温弯曲强度≥300 MPa，确保坩埚的抗机械冲击能力。
• ​4.4 导热系数​：室温热导率≥20 W/(m·K)，保障高温下的热传递效率。
• ​4.5 线膨胀系数​：在室温至800℃范围内，平均线膨胀系数≤9×10^{-6}/°C，防止热膨胀引起的开裂。
• ​4.6 抗热震次数​：在急热急冷循环测试中，抗热震次数≥80次（即坩埚出现裂纹或破损前的循环次数），裂纹类型包括毛细、网状和显裂纹。

详细规定了各技术要求的测试方法，确保结果可重复和可比。

• ​5.1 表面质量检验​：
  • 光洁度和油污：通过裸眼目测或5倍便携式放大镜检查。
  • 熔洞和裂纹：依据GB/T 10326执行。
• ​5.2 相对密度测试​：按GB/T 25995进行，使用公式计算密度。
• ​5.3 弯曲强度试验​：
  • 试样尺寸：符合GB/T 6569。
  • 取样：可从坩埚构件制取或单独制备样坯（需与构件成分、工艺一致）。
  • 方法：按GB/T 6569执行三点弯曲试验。
• ​5.4 导热系数测试​：按GB/T 22588（闪光法）执行。
• ​5.5 线膨胀系数测试​：按GB/T 16535（顶杆法）执行。
• ​5.6 抗热震次数测试​：
  • ​设备​：使用真空石墨加热炉和红外测温仪（精度±1℃）。
  • ​步骤​：
    1. 坩埚置于石墨炉中，抽真空至<10^{-3} Pa，充填高纯Ar气至炉压-70~-50 kPa。
    2. 30±5分钟内加热至1800-1900℃，保温20分钟。
    3. 断电冷却至室温，重复循环。
    4. 终止条件：出现裂纹或循环超过80次。

规定了产品检验的流程和标准，确保质量控制。

• ​6.1 检验项目​：分为出厂检验和型式检验（见表1）。出厂检验仅查表面质量；型式检验涵盖所有项目（表面质量、相对密度、弯曲强度、导热系数、线膨胀系数、抗热震次数）。
• ​6.2 组批规则​：每批200件（不足200件按实际数量计），基于相同原料、工艺和配方。
• ​6.3 取样方法​：
  • 每批取1个坩埚：表面质量全检；其他项目取样测试（尺寸不足时用样坯）。
  • 抗热震次数测试需整体坩埚进行。
• ​6.4 判定规则​：
  • 不合格情形：表面有油污、水、灰尘、破损或缺棱；内表面有缺陷；外表面有多于1处网状裂纹或毛细裂纹，或有显裂纹、熔洞。
  • 复验机制：性能不合格时，取双倍试样复验；复验合格则批合格，否则批不合格。

确保产品可追溯性和安全处理。

• ​7.1 标识​：坩埚必须有清晰持久标志，包括制造商名称/商标、生产日期、批次号和标准号。
• ​7.2 质量证明书​：出厂时附证明书，内容含制造商名称、产品名称/型号、出厂编号和检验员印章。
• ​7.3 包装​：
  • 纸箱包装：内部用软物填充，外部横竖捆扎打包带。
  • 草绳包装：先用草垫包裹，再用草绳捆牢，确保坩埚不外露。
  • 木箱包装：结实木条钉牢，空隙用软物或木条填充，外加木层板或竹胶板。
• ​7.4 贮存​：存放在通风、干燥处；堆码不超过8层且总高≤3m。
• ​7.5 运输​：防雨防潮，避免碰撞、磨损或重压；堆放高度不超过5层。

提供无压烧结制备方法，作为参考性指南。

• ​A.1 概述​：基于粉末冶金工艺，确保坩埚高密度和性能。
• ​A.2 制备工艺​：
  • ​工艺流程​：包括混料、干燥、压制和烧结四步。

markdown
markdown
复制
markdown
复制

 - ​**混料**​：
   - 原料：TiN粉末（纯度≥99.9%，粒度1-3μm），复合烧结助剂（Y2O3和TiO2，比例75:25摩尔比，添加量5wt.%-15wt.%）。
   - 方法：球磨湿混（无水乙醇溶剂，ZrO2球介质），粉料:球:乙醇=1:1:0.15（质量比），混料8小时。
 - ​**干燥**​：浆料和磨球在80℃真空烘箱干燥24小时，过60目筛去除ZrO2球。
 - ​**压制**​：混合粉末在200-280 MPa下等静压，生坯相对密度≥50%，无表面裂纹。
 - ​**烧结**​：生坯在真空高温炉中，真空<10^{-3} Pa，充Ar气至炉压-70~-50 kPa；加热至2100-2200℃，保温2-6小时，自然冷却。

整体总结

本标准系统规范了TiN陶瓷坩埚的全生命周期管理，从原料制备（附录A）到技术要求、实验验证和产品检验。核心特点是强调高温性能（如抗热震≥80次）和表面完整性，确保坩埚在金属熔炼环境中的可靠性和安全性。标准引用多项国家标准，增强了兼容性和权威性。附录A的制备工艺提供实用参考，但为非强制性内容。整体结构严谨，适用于工业生产和质量控制。