Q/ZZK 08-2021 600克/升吡虫啉悬浮种衣剂

《Q/ZZK 08-2021 600克/升吡虫啉悬浮种衣剂》企业标准主要内容的详细总结：

​1. 标准基本信息​

• ​标准号：​​ Q/ZZK 08-2021
• ​替代标准：​​ Q/ZZK 08-2018
• ​产品名称：​​ 600克/升吡虫啉悬浮种衣剂
• ​起草人：​​ 张伟、张存玉
• ​发布修订历史：​​ 2014年10月首次发布，2018年8月首次修订，2021年11月第二次修订。
• ​主要修订内容（相对于2018版）：​​ 修改了悬浮率的测定方法。
• ​依据规则：​​ 按照GB/T 1.1-2009起草。
• ​适用范围：​​ 规定了600克/升吡虫啉悬浮种衣剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。适用于由符合标准的吡虫啉原药与适宜的载体、助剂加工而成的该产品。

​2. 规范性引用文件​

• 列出了标准中引用的国家标准（GB/T系列），包括农药采样、pH测定、悬浮率测定、稳定性测定、包装通则等。

​3. 产品有效成分信息​

• ​有效成分：​​ 吡虫啉 (Imidacloprid)
• ​CIPAC数字代号：​​ 582
• ​化学名称：​​ 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺
• ​结构式：​​ (标准中提供了结构式图)
• ​实验式：​​ C9H10ClN5O2
• ​相对分子质量：​​ 255.7 (按2012年国际相对原子质量计)
• ​生物活性：​​ 杀虫
• ​原药毒性：​​ 低毒
• ​关键物化参数：​​
  • 熔点：144°C
  • 蒸汽压 (20°C)：200 mPa
  • 溶解度 (25°C)：微溶于水，易溶于乙腈、甲醇、二氯甲烷等有机溶剂
  • 稳定性：正常贮存及中性和微酸性介质中稳定；在碱性介质中缓慢分解。

​4. 要求 (技术要求)​​

• ​3.1 外观：​​ 带警戒色的可流动悬浮液，长期存放可有少量沉淀或分层，室温下手摇动应能恢复原状，不应有结块。
• ​3.2 项目指标 (见表1)：​​
  • ​吡虫啉质量浓度 (20°C)：​​ 600 ± 25 g/L
  • ​吡虫啉质量分数：​​ 47.0 ± 2.2 % (注：质量争议时以此项为仲裁)
  • ​pH值范围：​​ 5.0 ~ 8.0
  • ​悬浮率：​​ ≥ 90%
  • ​筛析 (通过44μm标准筛)：​​ ≥ 99%
  • ​粘度范围 (25°C)：​​ 500 ~ 800 mPa·s
  • ​成膜性：​​ 合格 (注：每3个月至少检验一次)
  • ​包衣均匀度：​​ ≥ 90% (注：每3个月至少检验一次)
  • ​包衣脱落率：​​ ≤ 10% (注：每3个月至少检验一次)
  • ​低温稳定性：​​ 合格 (注：每3个月至少检验一次)
  • ​热贮稳定性：​​ 合格 (注：每3个月至少检验一次)

​5. 试验方法 (检测方法)​​

• ​4.1 抽样：​​ 按GB/T 1605-2001“液体制剂的采样”进行，最终抽样量不少于1000 mL。
• ​4.2 鉴别试验：​​ 通常与含量测定同时进行（HPLC保留时间对比），或选用其他有效方法。
• ​4.3 吡虫啉质量分数/浓度测定：​​
  • ​方法：​​ 高效液相色谱法 (HPLC)。
  • ​色谱柱：​​ Novapak C18, 5μm, 150mm x 3.9mm id。
  • ​流动相：​​ 甲醇:水 = 40:60 (v/v)。
  • ​流速：​​ 0.8 mL/min。
  • ​检测波长：​​ 254 nm。
  • ​柱温：​​ 室温。
  • ​进样量：​​ 5 μL。
  • ​保留时间：​​ 吡虫啉约7.1分钟。
  • ​计算：​​ 使用峰面积外标法计算质量分数 (X₁, %) 和质量浓度 (X₂, g/L)。质量浓度计算需用到20°C时试样密度 (ρ)。
  • ​允许差：​​ 两次平行测定结果之差不大于0.5%。
• ​4.4 pH值测定：​​ 按GB/T 1601进行。
• ​4.5 悬浮率测定：​​ 按GB/T 14825-2006中4.2进行（修订点）。称1.0g试样，沉降后取底部25mL悬浮液及沉淀物定容至50mL，用HPLC法测定残留吡虫啉质量计算悬浮率。
• ​4.6 筛析测定：​​ 按GB/T 16150-1995“湿筛法”进行。
• ​4.7 粘度测定：​​
  • ​仪器：​​ 数字式旋转粘度计 (25°C恒温)。
  • ​转子：​​ 2号转子。
  • ​转速：​​ 30 ± 1 r/min。
  • ​读数：​​ 启动1分钟后读取。
• ​4.8 成膜性测定：​​
  • ​材料：​​ 花生种子 (50g, 千粒重280g±20g, 含水12%-14%)。
  • ​方法：​​ 取1mL试样与50g种子在培养皿中混合翻转5分钟，展开种子观察成膜。20分钟后所有种子表面固化成膜为合格。
• ​4.9 包衣均匀度测定：​​
  • ​方法：​​ 取100粒成膜合格包衣种子（4粒/管×25管），各加定量乙醇溶液（55%乙醇水溶液）萃取，测吸光度(A)。
  • ​计算：​​ 计算平均吸光度(Aa)，统计吸光度在0.7Aa~1.3Aa范围内的离心管数(n)。均匀度(X₃) = 4n %。
• ​4.10 包衣脱落率测定：​​
  • ​方法：​​ 两份10g成膜合格包衣种子。
    • 溶液A：一份种子直接加100mL乙醇溶液萃取测吸光度(A₀)。
    • 溶液B：另一份种子振荡10min后移出，再用乙醇溶液萃取测吸光度(A₁)。
  • ​计算：​​ 脱落率(X₄) = [(A₀ * m₁ - A₁ * m₀) / (A₀ * m₁)] * 100% (m₀, m₁为两份种子质量)。
  • ​允许差：​​ 两次平行测定结果之差不大于1%。
• ​4.11 低温稳定性试验：​​ 按GB/T 19137-2003中2.2进行（0±2°C贮存7天）。恢复室温后测试悬浮率和粘度需符合标准要求。
• ​4.12 热贮稳定性试验：​​ 按GB/T 19136-2003中2.1进行（54±2°C贮存14天）。要求吡虫啉分解率≤5%，且pH、湿筛试验、悬浮率符合标准要求。

​6. 产品的检验与验收​

• 按GB/T 1604《商品农药验收规则》有关规定执行。
• 极限数值处理按GB/T 8170-2008“修约值比较法”进行。

​7. 标志、标签、包装、贮运​

• ​标志与标签：​​ 符合GB 3796《农药包装通则》要求。必须标明农药生产批准证书号、农药登记证号、本标准号(Q/ZZK 08-2021)和商标。
• ​包装：​​
  • 主要包装：清洁干燥的聚酯瓶，每瓶净含量50mL。
  • 外包装：100瓶紧密排列于钙塑箱或纸箱中，每箱净含量5000mL。
  • 其他包装：可根据用户要求采用其他形式，但需符合GB 3796。
• ​贮存：​​ 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
• ​运输：​​ 严防潮湿和日晒。不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
• ​安全：​​
  • 本品为“低毒”杀虫剂。
  • 包装容器和说明书上须有醒目的毒性标志。
  • 须有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。
• ​质量保质期：​​ 在规定的贮运条件下，从生产日期算起为2年。

​核心要点归纳：​​
该企业标准详细规定了周口市中科化工有限公司生产的600克/升吡虫啉悬浮种衣剂的技术要求、检验方法、验收规则以及包装贮运信息。核心在于确保产品中有效成分（吡虫啉）的含量准确（600±25 g/L 或 47.0±2.2%）、物理稳定性好（悬浮率≥90%，粘度500-800 mPa·s，细度≥99%通过44μm筛，合格的低温/热贮稳定性）、适宜的酸碱度（pH 5.0-8.0）以及作为种衣剂的关键性能（合格的成膜性、包衣均匀度≥90%、包衣脱落率≤10%）。标准提供了详尽的检测方法，特别是吡虫啉含量测定采用HPLC法。包装采用50mL聚酯瓶（100瓶/箱），并强调了低毒标识和安全信息，在适宜条件下保质期为2年。