NY/T 4516-2025 天然胶乳 橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法（DLS )

以下是 NY/T 4516-2025《天然胶乳橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS)》标准主要内容的详细总结：

​​1. 标准基本信息​​

• ​​标准编号：​​ NY/T 4516-2025
• ​​标准名称：​​ 天然胶乳橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS) (Natural rubber latex-Determination of rubber particle size-Dynamic light scattering (DLS))
• ​​发布日期：​​ 2025年1月9日
• ​​实施日期：​​ 2025年5月1日
• ​​归口单位：​​ 农业农村部热带作物及制品标准化技术委员会
• ​​提出单位：​​ 农业农村部农垦局
• ​​起草单位：​​ 中国热带农业科学院农产品加工研究所
• ​​主要起草人：​​ 彭文凤、廖禄生、张福全、李一民、王兵兵、卢光、陈学华

​​2. 适用范围​​

• 本文件规定了使用动态光散射法(DLS)测定​​新鲜和浓缩天然胶乳​​中​​橡胶粒子粒径​​的方法。

​​3. 原理​​

• 不同粒径的橡胶粒子在胶乳中进行布朗运动的速率不同。
• 当氦氖激光束（He-Ne激光）照射到胶乳样品上时，运动速率不同的粒子对入射光的散射强度也不同。
• 通过检测散射光强度的波动（变化），利用相关算法（未详述具体算法，此为DLS通用原理）即可计算出橡胶粒子的粒径（通常报告为平均粒径）。

​​4. 安全警示​​

• 标准强调使用者需具备正规实验室工作经验。
• 标准本身未涵盖所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并确保符合国家相关法规。

​​5. 试剂与材料​​

• ​​水：​​ 符合GB/T 6682规定的一级水。
• ​​氨水：​​ 质量分数为25%~28%。
• ​​十二烷基硫酸钠溶液：​​ 质量分数为0.5%的水溶液（配制方法：2.5g SDS溶于500mL水）。
• ​​氯化钠溶液：​​ 0.6 g/L的水溶液（配制方法：0.3g NaCl溶于500mL水）。

​​6. 仪器设备​​

• ​​核心设备：​​ 动态光散射型纳米粒度仪。关键要求：
  • 光源：He-Ne激光器。
  • 检测器：雪崩光电二极管(APD)。
  • 检测角度：173°（背散射或类似角度，有助于避开大粒子/杂质影响）。
• ​​辅助设备：​​
  • 涡旋混匀仪（转速可达800 r/min）。
  • 试管（4mL, 5mL）。
  • 塑料挤瓶（30mL, 50mL）。
  • 玻璃样品瓶（40mL）。
  • 电子天平（精度0.1g）。
  • 样品瓶（1L，具旋盖，光滑惰性材质如玻璃或特定塑料）。

​​7. 取样与试样制备​​

• ​​取样：​​ 按GB/T 8290规定的方法抽取实验室样品。
• ​​保存：​​ 样品保存在1L样品瓶中。若样品氨含量低于0.7%，需调节至0.7%保存。
• ​​总固体含量测定：​​ 按照GB/T 8298测定胶乳的总固体含量。
• ​​时效性：​​ 样品应在7天内进行粒径测定。

​​8. 试验步骤​​

• ​​仪器设置：​​
  • 预热：30分钟。
  • 测定温度：25℃。
  • 平衡时间：120秒。
  • 标准样品参数设置：橡胶粒子折光率设为1.59，吸收设为0.01。
  • 允许根据仪器特性调整参数以获得最佳效果。
• ​​样品稀释：​​
  1. 摇匀实验室样品，取1.5mL–2mL置于试管中。
  2. 从试管中取1mL胶乳放入塑料挤瓶。
  3. 加入适量0.5%十二烷基硫酸钠溶液(SDS)，将胶乳的总固体含量精确​​稀释至2%​​ (质量分数)。盖好盖子。
  4. 用涡旋混匀仪以700 r/min–800 r/min转速混匀40秒。
• ​​二次稀释：​​
  1. 弃去挤瓶前3–4滴液体。
  2. 挤出约0.2mL (4–5滴) 稀释后的胶乳（来自步骤8.2）置于40mL玻璃样品瓶中。
  3. 加入20mL 0.6 g/L的氯化钠溶液。
  4. 盖紧瓶盖，用涡旋混匀仪以700 r/min–800 r/min转速混匀40秒。此即待测样品。
• ​​测定：​​
  1. 按设置好的仪器参数操作。
  2. 从玻璃样品瓶中间位置取适量待测胶乳（量取决于粒度仪样品池要求）注入样品池。
  3. 启动测量。
  4. 记录仪器显示的​​平均粒径​​和​​多分散指数(PI)​​。
     • PI是粒径分布宽度的指标，也反映平均粒径数据的可靠性（PI越接近1，平均粒径参考价值越低）。
• ​​平行测定：​​ 重复上述所有步骤（8.1至8.4），共进行​​3次​​平行测定。

​​9. 结果表示​​

• 结果以3次平行测定结果的​​算术平均值​​表示。
• 单位：纳米(nm)。
• 数值修约：精确至小数点后1位。
• ​​关键要求：​​ 3次平行测定结果的​​相对标准差应小于5%​​。若超过此限值，可能需检查原因或重新测试。

​​10. 精密度​​

• 标准附录A提供了精密度数据（资料性附录）。
• 数据来源于2022年由起草单位组织的实验室间试验计划(ITP)，遵循ISO 19983:2022方法评估了1型精密度。
• 参与实验室：3家国内实验室。
• 测试样品：2种新鲜胶乳(样品1, 2)和1种浓缩胶乳(样品3)。
• 测试方式：在两个相隔1周的试验日内，每日进行3次重复测定。
• ​​精密度指标定义：​​
  • ​​重复性(r)：​​ 同一实验室内，同一操作者，使用相同设备，在短时间间隔内，对同一试样进行两次单独测试，所得两个平均值之差。20次测试中应只有1次超过r值。
  • ​​日间重复性(rD)：​​ 同一实验室内，对同一试样在不同日期进行两次单独测试，所得两个平均值之差。20次测试中应只有1次超过rD值。
  • ​​再现性(R)：​​ 两个不同实验室，对同一试样各自进行测试，所得两个平均值之差。20次测试中应只有1次超过R值。
• ​​精密度数据摘要 (见表A.1)：​​
  

  材料	平均值 (nm)	重复性(r)	相对重复性(%)	日间重复性(rD)	相对日间重复性(%)	再现性(R)	相对再现性(%)
  样品1	402.6	15.59	3.87	25.20	6.26	38.03	​​9.45​​
  样品2	299.9	9.11	3.04	9.60	3.20	13.44	4.48
  样品3	368.0	19.52	5.30	23.74	6.45	22.39	6.08

  (注：相对精密度 = (r, rD, R) / 平均值 × 100%)

​​11. 试验报告内容​​

• 报告应清晰、完整地包含以下信息：
  • 本标准的编号(NY/T 4516-2025)。
  • 样品识别所需的所有详细信息。
  • 所用纳米粒度仪的类型和型号。
  • 试验结果（平均粒径，单位nm）。
  • 试验过程中观察到的任何异常现象。
  • 标准中未规定的或视为可选的操作步骤（如有）。
  • 试验日期。

​​12. 参考文献​​

• 标准引用了以下文件：
  • GB/T 19627 粒度分析 光子相关光谱法
  • ISO 19983:2022 Rubber - Determination of precision of test methods
  • ISO 22412:2017 Particle size analysis - Dynamic light scattering (DLS)

​​核心要点总结：​​
该标准详细规定了使用DLS技术测定天然胶乳橡胶粒子平均粒径的完整方法流程，涵盖了从安全警示、试剂配制、仪器要求、样品取样保存与​​关键的两步稀释制备​​（先稀释总固体至2%，再在NaCl溶液中进行二次稀释）、仪器参数设置（温度25℃、折光率1.59等）、精确的测试步骤（包括平行测定要求）、结果计算与表示（要求3次平行RSD<5%）、到试验报告内容的所有环节。附录A提供的精密度数据是该方法可靠性的重要依据，表明在严格遵守标准操作程序下，可获得具有规定重复性和再现性（相对再现性范围约4.48%至9.45%）的测试结果。该标准适用于新鲜和浓缩天然胶乳的质量控制与相关研究。