JJF 2217-2025 全自动灰分分析仪校准规范 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
以下是《全自动灰分分析仪校准规范》（JJF 2217-2025）的详细内容总结：
一、规范基本信息
- 归口单位
- 全国质量密度计量技术委员会
- 主要起草单位
- 江苏省计量科学研究院、浙江省质量科学研究院、上海市计量测试技术研究院
- 参加起草单位
- 北京航天计量测试技术研究所、广州计量检测技术研究院、长沙开元弘盛科技有限公司、湖南省计量检测研究院
- 首次发布
- 本规范为首次制定。
二、适用范围
- 适用于自动测量样品灼烧后灰分含量的全自动灰分分析仪（以下简称“灰分仪”）的校准。
- 灰分定义：样品经灼烧后残留的无机物质（通过灼烧、称重计算得出）。
三、仪器概述
- 结构组成：集成高温加热单元、衡量仪器（天平）、数据处理系统（图1示意）。
- 工作原理：基于热重分析法，实时测量程序升温/恒温过程中样品质量变化，自动计算灰分含量。
- 应用领域：商品评价、食品安全、科研、检验检疫等。
四、计量特性
1. 衡量仪器（天平模块）
- 示值误差：单次测量示值与砝码参考量值之差。
- 重复性：同一载荷多次测量的实验标准偏差（通常选50%最大秤量点测试）。
2. 灰分测量模块
- 示值相对误差：
B = \frac{\bar{x} - a}{a} \times 100\%
（\bar{x}为6次测量均值，a为标准物质标准值） - 重复性：6次测量结果的相对实验标准偏差（RSD）。
五、校准条件
1. 环境条件
- 温度：5℃–35℃（与说明书冲突时以说明书为准）；
- 湿度：30%–85%；
- 避免阳光直射、振动、热源及侵蚀性气体。
2. 标准器具
| 类型 | 要求 |
|---|---|
| 标准砝码 | - 依据最大秤量与实际分度值（Max/d）选择： - Max/d \geq 1,000,000：E_2级以上- 150,000 \leq Max/d < 1,000,000：F_1级以上 |
| 标准物质 | - 采用有证标准物质（如煤、豆粕等）； - 灰分含量及不确定度需符合表2要求； - 最小样品质量按表3规定（如灰分＞25%时需≥1g）。 |
| 其他器具 | - 温度计（误差≤±0.2℃）、湿度计（U \leq 5\%, k=2）。 |
表2 标准物质灰分要求
灰分含量 a |
扩展不确定度 U(k=2) |
|---|---|
a < 10.00\% |
≤0.15% |
10.00\% ≤ a ≤ 25.00\% |
≤0.20% |
a > 25.00\% |
≤0.25% |
表3 最小样品质量要求
| 灰分含量范围 | 最小样品质量 | 预期灰分质量 |
|---|---|---|
| 0.01%–0.05% | 100 g | 10–50 mg |
| >0.05%–0.1% | 50 g | 25–50 mg |
| >10%–25% | 2 g | 200–500 mg |
| >25% | 1 g | >250 mg |
六、校准项目与方法
1. 校准前准备
- 检查铭牌信息（型号、编号、分辨力）；
- 调节仪器水平及衡量仪器水平泡；
- 预热≥30分钟；
- 按说明书执行自调整。
2. 衡量仪器校准
- 示值误差：
- 选取至少5个载荷点（含零点、50%最大秤量、最大秤量）；
- 按
E = I - m_{\text{ref}}计算误差（I为显示值，m_{\text{ref}}为砝码参考值）。
- 重复性：
- 同一载荷测量6次，按
s = \sqrt{\frac{\sum (I_i - \bar{I})^2}{n-1}}计算实验标准偏差。
- 同一载荷测量6次，按
3. 灰分测量校准
- 步骤：
- 调节氧气流量至说明书要求；
- 坩埚预处理（800℃灼烧60分钟）；
- 称取符合表2、3的标准物质，6个坩埚同时灼烧；
- 记录6次灰分测量值。
- 计算：
- 示值相对误差
B（公式见上文）； - 重复性
RSD = \frac{s}{\bar{x}} \times 100\%（s为实验标准偏差）。
- 示值相对误差
七、校准结果处理
- 校准证书：
- 包含各项目校准结果及扩展不确定度（格式参考附录B）。
- 不确定度评定：
- 按JJF 1059.1执行（灰分测量案例见附录C，衡量仪器案例见附录D）。
八、复校时间间隔
- 由使用单位根据仪器状况自主决定（无强制周期）。
九、附录内容
- 附录A：原始记录参考格式（含衡量仪器误差、灰分测量数据表）；
- 附录B：校准证书结果页格式；
- 附录C：灰分测量不确定度评定示例（以煤标准物质为例，
U=1.0\%,k=2）； - 附录D：衡量仪器不确定度示例（200g/0.1mg天平，
U=0.0002g,k=2）。
十、引用文件
- 核心标准：JJG 99（砝码）、JJG 1036（电子天平）、GB 5009.4（食品灰分测定）、ISO 3451-1（塑料灰分测定）。
总结：本规范首次系统规定了全自动灰分分析仪的计量特性、校准条件、项目、方法及结果表达，重点涵盖称重模块精度和灰分测量准确性两大核心，通过标准物质和砝码传递量值，确保仪器在食品、化工等领域的检测可靠性。
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