NY/T 4546-2025 肥料和土壤调理剂 单质硫含量的测定 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
农业行业标准 NY/T 4546-2025 主要内容总结
1. 适用范围
本文件规定了肥料和土壤调理剂中单质硫含量的测定方法，适用于相关产品中游离态硫元素的定量分析。
2. 规范性引用
- 引用标准：GB/T 1.1-2020（标准化文件结构）、GB/T 20001.4-2015（试验方法标准编写规则）、GB/T 6682（实验室用水）、GB/T 11415（过滤器规格）。
- 实验室需使用三级水（GB/T 6682），玻璃坩埚过滤器需符合P10级（孔径4-10μm）。
3. 术语定义
- 单质硫：以游离态形式存在的硫元素，区别于其他化合态硫（如硫酸盐）。
4. 方法原理
- 利用不同形态硫的溶解特性：
- 酸+热水：溶解可溶物（如硫酸盐）。
- 硫饱和丙酮：去除干扰物质（如有机物）。
- 二硫化碳：溶解全部单质硫。
- 通过两次称量（丙酮洗涤后与二硫化碳洗涤后）的质量差，结合空白试验，计算单质硫含量。
5. 试剂与材料
- 关键试剂：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硫饱和丙酮溶液（需饱和析出硫）、二硫化碳。
- 安全提示：丙酮、二硫化碳有毒易燃，操作需在通风橱中进行。
6. 仪器设备
- 核心仪器：
- 玻璃坩埚式过滤器（P10级，孔径4-10μm）。
- 减压抽滤装置、恒温干燥箱（100±2℃）、分析天平（精度0.0001g）。
- 电热板用于加热溶解样品。
7. 试验步骤
- 试样制备：固体样品研磨过筛（0.50mm或1.00mm），混合均匀。
- 测定流程：
- 酸解与洗涤：试样加盐酸和水加热沸腾，过滤后用热水洗至无硫酸根（氯化钡检测）。
- 丙酮处理：硫饱和丙酮洗涤5次以上，干燥称重（m₂）。
- 二硫化碳处理：溶解单质硫，干燥称重（m₁）。
- 空白试验：同步操作不加试样，计算空白硫质量（m₀）。
8. 数据处理
- 计算公式： w=m2−m1−m0m×100%w = \frac{m₂ - m₁ - m₀}{m} \times 100\%w=mm2−m1−m0×100% 其中，m为试样质量，结果保留3位有效数字。
9. 精密度要求
- 重复性：两次平行测定结果相对相差≤3%。
- 再现性：不同实验室结果相对相差≤6%。
- 相对相差计算：绝对差与平均值的百分比。
10. 注意事项
- 安全操作：丙酮、二硫化碳需在通风橱中使用，避免挥发和接触明火。
- 设备维护：过滤器使用后需用重铬酸钾-浓硫酸洗涤液浸泡清洗。
- 关键操作点：
- 硫酸根离子需彻底洗净（通过氯化钡检测）。
- 丙酮和二硫化碳洗涤次数需足够，确保干扰物和硫完全去除。
11. 附录信息
- 起草单位：中国农科院资源区划所、国家化肥质检中心等。
- 实施日期：2025年5月1日。
总结特点
- 减量法测定：通过溶剂分步溶解与称量差计算硫含量，避免直接测硫的复杂性。
- 严格质量控制：从试剂配制到仪器规格均明确标准，确保结果可靠性。
- 安全与环保：强调有毒试剂的操作规范及设备清洗要求，兼顾实验人员安全和环境保护。
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