DB21/T 4134-2025 水质 喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类抗生素的测定 直接进样液相色谱-质谱法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
辽宁省地方标准 DB21/T 4134-2025 主要内容总结
1. 适用范围
- 检测对象：地表水、地下水、生活饮用水中4大类13种抗生素：
- 喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星
- 磺胺类：磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑
- β-内酰胺类：阿莫西林
- 氯霉素类：氯霉素、氟苯尼考
- 方法性能：直接进样/液相色谱-质谱法（LC-MS），检出限0.005~0.009 μg/L，测定下限0.020~0.036 μg/L。
2. 方法原理
- 样品处理：水样经0.22 μm滤膜过滤，直接进样，无需富集或衍生化。
- 分析技术：
- 液相色谱：五氟苯基F5色谱柱（100 mm×2.6 mm, 3 μm），梯度洗脱（乙腈-甲酸水）。
- 质谱：电喷雾离子源（ESI±），多反应监测（MRM）模式，内标法定量。
3. 关键试剂与材料
- 标准物质：13种目标化合物纯度≥99%，内标物包括磺胺甲基嘧啶-¹³C₆、环丙沙星-D8等。
- 溶液配制：
- 标准贮备液：100 mg/L（乙腈配制），保存期限5~20天（不同化合物差异）。
- 内标使用液：10.0 μg/L（现用现配）。
- 抗干扰试剂：EDTA-2Na（消除金属离子）、抗坏血酸（消除余氯）。
4. 样品采集与保存
- 采样瓶：500 mL棕色玻璃瓶，预加EDTA-2Na（250 mg）、甲酸（500 μL）、抗坏血酸（50 mg）。
- 保存条件：4℃避光冷藏，48小时内完成分析。
5. 分析步骤
- 试样制备：过滤后取1.0 mL，加入10.0 μL内标使用液。
- 仪器条件：
- 液相色谱：柱温40℃，流速0.4 mL/min，进样量50 μL。
- 质谱参数：离子源温度550℃，气帘气/喷雾气/辅助气压力优化，MRM离子对见表2。
- 校准方法：标准曲线法（5~6浓度点）或平均相对响应因子法（RRF计算）。
6. 结果计算与质量控制
- 定性确认：保留时间偏差<2.5%，离子丰度比符合表3最大允许偏差。
- 定量计算：内标法，标准曲线相关系数≥0.995，或RRF相对标准偏差≤20%。
- 质量控制：
- 空白试验：每批次至少1个实验室空白和全程序空白。
- 精密度：平行样相对偏差≤40%。
- 准确度：基体加标回收率60%~140%。
7. 方法验证
- 精密度：实验室内RSD 3.0%~11%，实验室间RSD 0.58%~14%，重复性限0.003~0.121 μg/L。
- 正确度：加标回收率83.0%~117%（详见附录B）。
8. 附录信息
- 附录A：13种目标物的检出限（0.005~0.009 μg/L）和测定下限（0.020~0.036 μg/L）。
- 附录B：精密度与正确度数据，涵盖地表水、地下水的多实验室验证结果。
9. 其他要求
- 废物处置：实验废液分类收集，委托有资质单位处理。
- 标准实施：适用于辽宁省水质监测，其他地区可参考。
关键注意事项
- 保存期限：不同抗生素标准贮备液保存时间差异大（如阿莫西林仅5天），需严格遵循。
- 内标选择：每类抗生素对应特定内标（如氯霉素-D5用于氯霉素类），确保定量准确性。
- 抗干扰措施：EDTA和抗坏血酸需在采样时加入，避免金属离子和余氯影响。
- 色谱柱选择：五氟苯基F5色谱柱对多类别抗生素分离效果关键，需定期维护。
该标准通过优化前处理和分析条件，实现了水样中多类别抗生素的高灵敏度检测，为环境监测提供了可靠的技术依据。
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