GB/T 6150.20-2025 钨精矿化学分析方法 第20部分：汞含量的测定 固体进样直接测定法

ICS 77.120.99
CCS H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.20—2025
钨精矿化学分析方法 第20 部分:汞含量的测定固体进样直接测定法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates—
Part 20：Determination of mercury content—
Solid sampling and direct mercury analysis method
2025-01-24 发布2025-08-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布

目　　次
前言 ····································································································· Ⅲ
引言 ····································································································· Ⅳ
1 范围 ·································································································· 1
2 规范性引用文件 ······················································································ 1
3 术语和定义 ··························································································· 1
4 原理 ·································································································· 1
5 试剂或材料 ··························································································· 1
6 仪器设备 ······························································································ 2
7 样品 ·································································································· 2
8 试验步骤 ······························································································ 2
8.1 试料 ······························································································ 2
8.2 平行试验 ························································································· 2
8.3 测定 ······························································································ 2
8.4 工作曲线的绘制 ················································································· 2
9 试验数据处理 ························································································· 3
10 精密度 ······························································································· 3
10.1 重复性 ·························································································· 3
10.2 再现性 ·························································································· 3
11 试验报告 ···························································································· 3
附录A （资料性） 固体测汞仪推荐的仪器参数 ······················································· 5
附录B （资料性） 精密度试验原始数据 ······························································· 6
GB/T 6150.20—2025
Ⅰ

前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件是GB/T 6150《钨精矿化学分析方法》的第20 部分。GB/T 6150 已经发布了以下部分：
—第1部分：三氧化钨含量的测定　钨酸铵灼烧重量法；
—第2部分：锡含量的测定　碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—第3部分：磷含量的测定　磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—第4部分：硫含量的测定　高频感应红外吸收法和燃烧﹘碘量法；
—钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法（GB/T 6150.5）；
—第6部分：湿存水含量的测定　重量法；
—钽铌量的测定　等离子体发射光谱法和分光光度法（GB/T 6150.7）；
—第8部分：钼含量的测定　硫氰酸盐分光光度法；
—铜量的测定　火焰原子吸收光谱法（GB/T 6150.9）；
—第10部分：铅含量的测定　氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；
—锌量的测定　火焰原子吸收光谱法（GB/T 6150.11）；
—第12部分：二氧化硅含量的测定　硅钼蓝分光光度法和重量法；
—第13部分：砷含量的测定　原子荧光光谱法和DDTC﹘Ag分光光度法；
—锰量的测定　硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法（GB/T 6150.14）；
—第15部分：铋含量的测定　氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；
—铁量的测定　磺基水杨酸分光光度法（GB/T 6150.16）；
—第17部分：锑含量的测定　原子荧光光谱法；
—第18部分：钡含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—第19部分：氟含量的测定　离子选择电极法；
—第20部分：汞含量的测定　固体进样直接测定法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本文件起草单位：江西省钨与稀土产品质量监督检验中心（江西省钨与稀土研究院）、中国有色桂
林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、西安汉唐分析检测有
限公司、国标（北京）检验认证有限公司、宁波海关技术中心、江西理工大学。
本文件主要起草人： 徐娜、凌宏焕、李建国、曾庆平、陈祝炳、谷娟平、左鸿毅、师世龙、
李胜利、张小燕、王立、岳文颖、付冉冉、张建波、杨凯、王仙凡。
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Ⅲ
引　　言
钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金，由于具有高熔点、高比
重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等
领域。GB/T 6150 旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行、且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的
化学成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方
面原因，GB/T 6150 拟由20 个部分构成。
—第1部分：三氧化钨含量的测定。目的在于建立重量法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。
第2部分：锡含量的测定。目的在于建立滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精
矿中锡含量的方法。
—
第3部分：磷含量的测定。目的在于建立分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定
钨精矿中磷含量的方法。
—
第4部分：硫含量的测定。目的在于建立高频﹘红外吸收法和碘量法测定钨精矿中硫含量的
方法。
—
—第5部分：钙量的测定。目的在于建立容量法和原子吸收光谱法测定钨精矿中钙含量的方法。
—第6部分：湿存水含量的测定。目的在于建立重量法测定钨精矿中湿存水量的方法。
第7部分：钽铌量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定钨精
矿中钽铌含量的方法。
—
—第8部分：钼含量的测定。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法。
—第9部分：铜量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中铜含量的方法。
第10部分：铅含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中
铅含量的方法。
—
—第11部分：锌量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中锌含量的方法。
第12部分：二氧化硅含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定钨精矿中二氧化硅含
量的方法。
—
第13部分：砷含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和分光光度法测定钨精矿中砷含量的
方法。
—
第14部分：锰量的测定。目的在于建立容量法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中锰含量的
方法。
—
第15部分：铋含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中
铋含量的方法。
—
—第16部分：铁量的测定。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中铁含量的方法。
—第17部分：锑含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法测定钨精矿中锑含量的方法。
第18部分：钡含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钡含
量的方法。
—
—第19部分：氟含量的测定。目的在于建立离子选择电极法测定钨精矿中氟含量的方法。
—第20部分：汞含量的测定。目的在于建立固体进样直接测定法测定钨精矿中汞含量的方法。
汞是一种有毒有害元素，在钨精矿的开采、冶炼、加工和利用过程中，其中的汞将随之迁移和浓缩
富集，进入到废渣、废水中，对环境造成污染。本文件的制定，对国家保护生态环境的战略具有重要意
义，不仅可以满足市场对钨精矿质量检验的需求，同时新标准方法的建立有利于大家采用统一的分析方
法开展产品质量检测工作，有利于市场公平交易环境的形成。
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Ⅳ
钨精矿化学分析方法
第20 部分:汞含量的测定
固体进样直接测定法
1　范围
本文件描述了钨精矿中汞含量的测定方法。
本文件适用于钨精矿中汞含量的测定。测定范围：0.010 μg/g～15.0 μg/g。
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4　原理
在氧气气氛中，试料在分解炉中经干燥和高温热分解后,汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长
光学吸收池，在波长253.7 nm 处测量汞的吸光度(峰高或峰面积)，采用标准曲线法计算汞量。
5　试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1　水，GB/T 6682，二级。
5.2　硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。
5.3　重铬酸钾溶液（10 g/L）：称取1 g 优级纯重铬酸钾溶于100 mL 水中。
5.4　汞标准贮存溶液：称取1.354 g 预先用五氧化二磷干燥24 h 的二氯化汞，溶于少量水中，加入
50 mL 硝酸（5.2），10 mL 重铬酸钾溶液（5.3），转移至1 000 mL 容量瓶，用水定容至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含1 000 μg 汞，亦可购买市售有证标准物质。
5.5　汞标准溶液A ：移取2.00 mL 汞标准贮存溶液（ 5 . 4 ）于100 mL 容量瓶中，加入5 mL 硝酸
（5.2），1 mL 重铬酸钾溶液（5.3），用水定容至刻度，混匀。此溶液1 mL 含20 μg 汞。
5.6　汞标准溶液B：移取10.0 mL 汞标准溶液A（5.5）于100 mL 容量瓶中，加入5 mL 硝酸（5.2），
1 mL 重铬酸钾溶液（5.3），用水定容至刻度，混匀。此溶液1 mL 含2 μg 汞。
5.7　氧气（体积分数不小于99.99%）。
5.8　样品舟（镍舟或磁舟）。
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1
6　仪器设备
固体测汞仪，仪器推荐条件参数见附录A。
7　样品
7.1　样品粒度应小于100 μm。
7.2　样品经自然风干或60 ℃ 烘干2 h 后置于干燥器中冷却至室温备用。
8　试验步骤
8.1　试料
按表1 称取样品，精确至0.000 1 g。
表1　试料量
汞的含量
μg/g
试料量
g
0.010～1.00 0.10
>1.00～5.00 0.05
>5.00～15.0 0.02
8.2　平行试验
独立地进行2 次测定，取其平均值。
8.3　测定
8.3.1　空白测定
测定前应做仪器本底空白测定，即在不进样品的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求。
8.3.2　试料测定
将试料(8.1) 置于样品舟中，在测汞仪上于253.7 nm 处测定试料中汞的吸光度，从标准曲线上读取试
料中汞的质量。
8.4　工作曲线的绘制
8.4.1　低浓度工作曲线：移取0 mL 、1.00 mL 、2.50 mL、5.00 mL、10.0 mL、15.0 mL 汞标准溶液
B（5.6）置于一组100 mL 容量瓶中，加入5 mL 硝酸（5.2）、1 mL 重铬酸钾溶液（5.3），用水稀释至
刻度，混匀。分别移取100 μL 上述标准溶液于样品舟中，于253.7 nm 处测定系列标准溶液的信号值，每
个标准曲线点重复测量2 次，取其平均值。以相应汞的质量(ng) 为横坐标，信号值为纵坐标，绘制工作
曲线。
8.4.2　高浓度工作曲线：移取0 mL、1.50 mL 、2.50 mL 、5.00 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL
汞标准溶液A （ 5 . 5 ）置于一组100 mL 容量瓶中，加入5 mL 硝酸（ 5 . 2 ） 、1 m L 重铬酸钾溶液
（5.3），用水稀释至刻度，摇匀。分别移取100 μL 上述标准溶液于样品舟中，于253.7 nm 处测定系列
标准溶液的信号值，每个标准曲线点重复测量2 次，取其平均值。以相应汞的质量(ng) 为横坐标，信号
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2
值为纵坐标，绘制工作曲线。
注：根据仪器所配置检测器的类型、量程确定系列标准工作溶液中汞的浓度范围。
9　试验数据处理
汞含量以 wHg计，数值以微克每克（μg/g）表示，按公式（1）计算：
wHg =
m10?3
m0
…………………………（1）
式中:
m ─ 从工作曲线中查得的汞的质量，单位为纳克（ng）；
m0 ─ 试料量，单位为克（g）。
若计算结果小于1.00 μg/g，保留两位有效数字。若计算结果大于或等于1.00 μg/g，保留三位有效数
字。数值修约按GB/T 8170 的规定进行。
10　精密度
10.1　重复性
在重复性条件下获得的2 次独立测试结果的测定值，在表2 给出的平均值范围内，这2 个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2 数据采
用线性内插法或外延法求得，精密度试验原始数据见附录B。
表2　重复性限
单位为微克每克
wHg 0.017 0.33 3.62 10.4
r 0.002 0.02 0.23 0.60
10.2　再现性
在再现性条件下获得的2 次独立测试结果的测定值，在表3 给出的平均值范围内，这2 个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3 数据
采用线性内插法或外延法求得，精密度试验原始数据见附录B。
表3　再现性限
单位为微克每克
wHg 0.017 0.33 3.62 10.4
R 0.005 0.04 0.44 0.74
11　试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
—试验对象；
—本文件编号；
—分析结果及其表示；
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3
—与基本分析步骤的差异；
—观察到的异常现象；
—试验日期。
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4
附　录　A
（资料性）
固体测汞仪推荐的仪器参数
固体进样直接测汞仪（汞齐化型）测定钨精矿中汞含量推荐的测量条件见表A.1。
表A.1　仪器测量条件
测量条件参考值
干燥温度300 ℃
干燥时间20 s
热解温度850 ℃
热解时间210 s
催化剂加热温度600 ℃
等待时间60 s
汞齐加热温度600 ℃
汞齐加热时间30 s
信号记录时间120 s
载气流量350 mL/min
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5
附　录　B
（资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2023 年由7 家实验室对汞含量的4 个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验
室对每个水平的汞含量在重复性条件下独立测定11 次。测定的原始数据见表B.1。
表B.1　精密度试验原始数据
单位为微克每克
实验
室
水平
数
w（n=11）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
1
1 0.015 8 0.016 7 0.016 2 0.016 6 0.016 0.016 4 0.016 9 0.016 6 0.016 5 0.016 1 0.016 8
2 0.338 0.325 0.324 0.326 0.329 0.326 0.330 0.329 0.322 0.331 0.334
3 3.515 3.630 3.529 3.562 3.512 3.636 3.545 3.560 3.631 3.589 3.536
4 10.23 10.15 10.06 10.18 10.14 10.13 10.20 10.33 10.49 10.25 10.11
2
1 0.018 3 0.016 8 0.017 4 0.017 3 0.018 0 0.018 2 0.018 1 0.017 8 0.017 9 0.017 1 0.017 7
2 0.337 0.348 0.340 0.327 0.346 0.331 0.342 0.327 0.339 0.332 0.344
3 3.654 3.686 3.677 3.541 3.626 3.585 3.556 3.508 3.685 3.652 3.694
4 10.41 10.06 10.12 10.26 10.36 10.01 10.26 10.11 10.21 10.42 10.27
3
1 0.016 8 0.021 9 0.020 1 0.019 2 0.022 2 0.018 2 0.021 9 0.020 1 0.019 2 0.018 8 0.020 8
2 0.337 0.325 0.335 0.360 0.334 0.334 0.321 0.354 0.334 0.346 0.329
3 3.263 3.253 3.671 3.706 3.545 3.647 3.246 3.387 3.371 3.456 3.531
4 10.01 10.18 10.16 10.13 10.37 10.26 10.39 10.13 10.30 10.25 10.34
4
1 0.016 3 0.017 0 0.016 2 0.016 8 0.016 6 0.016 2 0.017 6 0.016 4 0.016 1 0.016 2 0.016 0
2 0.349 0.337 0.331 0.326 0.342 0.336 0.320 0.329 0.339 0.336 0.337
3 3.455 3.673 3.664 3.616 3.537 3.636 3.679 3.471 3.501 3.478 3.444
4 10.32 10.52 10.37 10.53 10.53 10.55 10.28 10.25 10.36 10.41 10.36
5
1 0.018 7 0.018 6 0.018 7 0.018 7 0.018 5 0.019 1 0.019 0 0.019 0 0.019 6 0.020 3 0.019 9
2 0.360 0.351 0.349 0.344 0.346 0.333 0.342 0.341 0.342 0.349 0.336
3 3.693 3.814 3.825 3.698 3.772 3.828 3.788 3.835 3.844 3.832 3.847
4 9.414 10.02 10.08 10.22 11.32 10.60 9.842 10.89 9.988 10.73 11.12
6
1 0.015 3 0.015 7 0.015 3 0.015 3 0.014 7 0.016 5 0.015 7 0.015 1 0.014 7 0.014 8 0.016 5
2 0.309 0.312 0.298 0.301 0.310 0.322 0.309 0.319 0.310 0.313 0.315
3 3.856 3.967 3.745 3.826 3.712 3.753 3.685 3.915 3.925 3.863 3.653
4 10.36 10.88 10.66 11.02 10.76 10.53 10.65 10.76 10.83 10.56 10.56
7
1 0.016 3 0.017 2 0.016 8 0.016 5 0.017 6 0.016 3 0.017 5 0.016 4 0.016 6 0.016 2 0.016 8
2 0.349 0.337 0.336 0.326 0.311 0.336 0.320 0.329 0.339 0.338 0.337
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表B.1　精密度试验原始数据（续）
单位为微克每克
实验
室
水平
数
w（n=11）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
7
3 3.423 3.658 3.612 3.516 3.437 3.605 3.642 3.553 3.575 3.436 3.448
4 10.32 10.24 10.37 10.50 10.42 10.36 10.28 10.28 10.31 10.41 10.36
—
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