GB/T 23595.4-2025 LED用稀土荧光粉试验方法 第4部分：高温高湿性能的测定

ICS77.120.99
CCS H 65
中华人民共和国国家标准
GB/T23595.4—2025
代替GB/T23595.4—2009
LED 用稀土荧光粉试验方法第4部分:高温高湿性能的测定
TestmethodsofrareearthphosphorsforLED—
Part4:Determinationofhightemperatureandhighhumidityproperty
2025-01-24发布2025-08-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T23595《LED用稀土荧光粉试验方法》的第4部分。GB/T23595已经发布了以下
部分:
———第1部分:光谱的测定;
———第2部分:相对亮度的测定;
———第3部分:色品坐标的测定;
———第4部分:高温高湿性能的测定;
———第5部分:pH 值的测定;
———第6部分:电导率的测定;
———第7部分:热猝灭性能的测定;
———第8部分:高压加速老化性能的测定。
本文件代替GB/T23595.4—2009《白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 第4部分:热稳定
性的测定》,与GB/T23595.4—2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围,将“440nm~480nm”更改为“350nm~480nm”(见第1章,2009年版的
第1章);
b) 增加了术语和定义(见第3章);
c) 更改了原理(见第4章,2009年版的第2章);
d) 更改了仪器设备(见第5章,2009年版的第3章);
e) 增加了试验环境的要求(见第7章);
f) 更改了试验步骤(见第8章,2009年版的第4章);
g) 更改了精密度(见第10章,2009年版的第6章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:有研稀土新材料股份有限公司、江苏博睿光电股份有限公司、江西理工大学、江门
市科恒实业股份有限公司、有研稀土高技术有限公司、包头稀土研究院、包头稀土新材料技术研发中心。
本文件主要起草人:刘荣辉、刘元红、陈晓霞、梁超、叶信宇、黄瑞甜、刘和连、唐宗权、郝鹏程、白鹤、
谢士会、秦少伟、郝彦超、张袁、师睿。
本文件于2009年首次发布,本次为第一次修订。
Ⅰ
GB/T23595.4—2025
引 言
随着半导体照明和显示领域技术不断发展,对荧光粉性能提出了更高的要求。现有技术已从仅使
用蓝光LED+黄色荧光粉发展成为使用紫外-蓝光LED+蓝绿色/黄色/黄绿色/红色荧光粉,以及蓝光
LED+绿色/红色荧光粉,形成了包括石榴石结构铝酸盐黄色/黄绿色荧光粉、氮化物红色荧光粉、硅酸
盐绿色/黄色荧光粉、氮氧化物蓝绿色荧光粉等主流体系的LED 稀土荧光粉产品,其种类越来越丰
富,产品综合性能要求越来越高,特别是对产品可靠性提出了新的要求。因此,面对众多的LED 用稀
土荧光粉产品以及技术更迭,有必要建立符合现有技术的统一评价方法。
GB/T23595《LED用稀土荧光粉试验方法》由8个部分构成:
———第1部分:光谱的测定;
———第2部分:相对亮度的测定;
———第3部分:色品坐标的测定;
———第4部分:高温高湿性能的测定;
———第5部分:pH 值的测定;
———第6部分:电导率的测定;
———第7部分:热猝灭性能的测定;
———第8部分:高压加速老化性能的测定。
近年来,随着半导体照明技术的发展,荧光粉体系逐渐增多,其应用领域不断拓展,包括普通显色、
高显色、全光谱、大功率照明与普通色域显示等细分市场对荧光粉的激发和发射光谱精度要求更高。在
光谱测试仪器方面,荧光粉样品的检测速度、测量范围、稳定性及测量精度等显著提升,现行国家标准规
定的测试范围、测试精度和误差等无法满足实际的应用需求。本文件重点考虑了适用范围的扩展、测试
方法原理中光源的增加以及设备精度的升级,更加明确了光谱的测定步骤和参数要求,通过确立更加详
细的试验方法,提高了产品测试的准确性和适用性,有助于国内外LED稀土荧光粉生产企业及相关行
业的生产指导及使用规范。
Ⅱ
GB/T23595.4—2025
LED 用稀土荧光粉试验方法
第4部分:高温高湿性能的测定
1 范围
本文件描述了波长350nm~480nm 紫外光到蓝光激发LED 用稀土荧光粉高温高湿性能的测定
方法。
本 文件适用于波长350nm~480nm 紫外光到蓝光激发LED用稀土荧光粉高温高湿性能的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T5838.1 荧光粉 第1部分:术语
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T23595.3 LED用稀土荧光粉试验方法 第3部分:色品坐标的测定
3 术语和定义
GB/T5838.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
光(辐射)功率 optical(radiant)power
Φe
单位时间内通过某个特定面积的光线的辐射能量。
3.2
色品坐标 chromaticitycoordinate
根据CIE1931标准色度观察者规则计算获得用来表征荧光粉被激发后发光颜色的一组参数。
3.3
色品坐标漂移 chromaticitycoordinateexcursion
Dxy
在CIE1931坐标系中,一色品坐标与另一色品坐标的距离。
4 原理
对荧光粉进行高温高湿处理,对原始荧光粉和处理过的荧光粉进行光(辐射)功率、色品坐标的测
定,用光(辐射)功率变化幅度和色品坐标漂移来表征所测定的荧光粉的高温高湿性能。
5 仪器设备
5.1 恒温恒湿试验烘箱:温度精度为±1℃,相对湿度精度为±2%。最高工作温度不低于85℃,最高
1
GB/T23595.4—2025
工作相对湿度不低于85%。
5.2 烘箱:最高工作温度不低于65℃,温度精度为±5℃。
5.3 光谱辐射分析仪:采用350nm~480nm 的准单色激发源,激发光谱半峰带宽不大于10nm,波长
准确度为±0.3nm,重复性为±0.1nm,光谱范围380nm~780nm,色品坐标准确度为±0.0020,色品
坐标重复性为±0.0003。光电探测器的相对光谱响应度符合国家一级照度探测器的要求。
5.4 光谱辐射分析仪样品盘:用不锈钢制作,内径26.0mm±0.5mm,深度4.0mm±0.1mm。
6 样品
样品应为干燥无结块的粉末。
7 试验环境
7.1 环境温度:25℃±2℃。
7.2 相对湿度:≤65%。
7.3 光照环境:在较暗的环境下,避免强光干扰。
8 试验步骤
8.1 仪器校正
按照仪器使用说明书进行仪器的校正。
8.2 平行试验
平行做两次试验。
8.3 测定
8.3.1 将样品(第6章)均匀平铺在直径100mm 培养皿内,平铺厚度不大于2mm,盖上罩网,并用滤
纸覆盖于罩网上,以防冷凝水滴入样品中。
8.3.2 在水箱中加入足量的去离子水,设定恒温恒湿试验烘箱(5.1)的温度为85℃,相对湿度为85%。
恒温恒湿试验烘箱(5.1)到达温度和相对湿度的设定值后,运行0.5h。
8.3.3 把试验样品(8.3.1)放在烘箱(5.2)的不锈钢架上,维持原有温度与湿度存储1000h。
8.3.4 取出试验样品(8.3.3),并与样品(第6章)同时置于烘箱(5.2)中,设定烘箱温度为60 ℃烘
12h,用孔径为74μm~150μm 筛网过筛,对于团聚的样品,轻研磨至粉末完全通过筛网。
8.3.5 将过筛后的样品(8.3.4)与试验样品(8.3.3)冷却至室温。
8.3.6 开启光谱辐射分析仪(5.3),将激发光源设置为460nm,激发光源点亮稳定10min。
8.3.7 将冷却后的样品(8.3.5)与试验样品(8.3.5)分别装入光谱辐射分析仪样品盘(5.4)内,用平面玻
璃压平,使表面平整,应使该样品盘内样品的密实程度一致。
8.3.8 将样品盘(8.3.7)放至粉盘托架上,测得样品的光(辐射)功率,按照GB/T23595.3的要求进行色
品坐标的测定。
9 试验数据处理
9.1 光(辐射)功率变化幅度ΔΦe 按公式(1)计算:
2
GB/T23595.4—2025
ΔΦe =|Φes-Φe0|
Φe0
×100% …………………………(1)
式中:
Φes———高温高湿处理后的样品的光(辐射)功率;
Φe0———原始样品的光(辐射)功率。
根据两次测试结果计算平均值,结果保留小数点后1位,数值修约按GB/T8170的规定进行。
9.2 色品坐标漂移Dxy 按公式(2)计算:
Dxy = (xs-x0)2 + (ys-y0)2 ……………………(2)
式中:
xs,ys ———高温高湿处理后的样品的色品坐标;
x0,y0 ———原始样品的色品坐标。
根据两次测试结果计算平均值,结果保留小数点后4位,数值修约按GB/T8170的规定进行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情
况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用内插法或外延法求得。测试的原始数据见附录A 和附
录B。
表1 不同组分荧光粉光(辐射)功率变化幅度和色品坐标漂移重复性限
组分
光(辐射)功率变化幅度
%
光(辐射)功率变化幅度
重复性限(r)
%
色品坐标漂移
色品坐标漂移
重复性限(r)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
1.5 1.1 0.0008 0.0008
0.6 0.7 0.0005 0.0005
0.4 0.6 0.0004 0.0004
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
1.1 1.1 0.0004 0.0004
1.1 1.2 0.0005 0.0005
0.7 0.7 0.0003 0.0006
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
8.0 2.5 0.0028 0.0015
5.8 3.2 0.0022 0.0016
1.2 1.2 0.0005 0.0005
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
2.4 2.2 0.0028 0.0021
2.2 2.0 0.0026 0.0026
2.2 1.7 0.0039 0.0027
注:重复性限(r)为2.8×Sr ,Sr 为重复性标准偏差。
3
GB/T23595.4—2025
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R ),超过再现性限(R )的
情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录A 和附
录B。
表2 不同组分荧光粉光(辐射)功率变化幅度和色品坐标漂移再现性限
组分
光(辐射)功率变化幅度
%
光(辐射)功率变化幅度
再现性限(R)
%
色品坐标漂移
色品坐标漂移
再现性限(R)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
1.5 1.4 0.0008 0.0009
0.6 1 0.0005 0.0007
0.4 0.8 0.0004 0.0006
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
1.1 1.6 0.0003 0.0005
1.1 1.5 0.0004 0.0009
0.7 1.1 0.0005 0.0007
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
8.0 7.1 0.0028 0.0043
5.8 6.4 0.0022 0.0024
1.2 1.3 0.0005 0.0007
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
2.4 3.4 0.0039 0.0031
2.2 2.7 0.0028 0.0034
2.2 2.1 0.0026 0.0043
注:再现性限(R)为2.8×SR ,SR 为再现性标准偏差,SR 至少由5个不同实验室的平均值作为单次测量值
求出。
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GB/T23595.4—2025
附 录 A
(资料性)
光(辐射)功率变化幅度精密度统计数据
光(辐射)功率变化幅度的精密度数据是在2024年由7个实验室对4个组分,每个组分3个不同峰
值波长的样品进行试验确定的。每个实验室对每个水平样品的光(辐射)功率变化幅度在重复性条件下
独立测试11次。测试的原始数据见表A.1。
表A.1 光(辐射)功率变化幅度精密度统计数据
组分水平离群
结果可接
受的实验
室个数
可接受的
数据个数
平均值
nm
重复性
标准差
(Sr)
再现性
标准差
(SR )
重复
性限
(r)
再现
性限
(R)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
1 11 7 66 1.5 0.4 0.5 1.1 1.4
2 9 7 68 0.6 0.2 0.4 0.7 1.0
3 13 6 64 0.4 0.2 0.3 0.6 0.8
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
1 12 7 65 1.1 0.4 0.6 1.1 1.6
2 11 7 66 1.1 0.4 0.5 1.2 1.5
3 13 6 64 0.7 0.2 0.4 0.7 1.1
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
1 10 7 67 5.8 1.1 2.3 3.2 6.4
2 13 6 64 1.2 0.4 0.5 1.2 1.3
3 14 6 63 8.0 0.9 2.5 2.5 7.1
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
1 12 7 65 2.2 0.7 1.0 2.0 2.7
2 15 6 62 2.4 0.8 1.2 2.2 3.4
3 10 7 67 2.2 0.6 0.7 1.7 2.1
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GB/T23595.4—2025
附 录 B
(资料性)
色品坐标漂移精密度统计数据
色品坐标漂移的精密度数据是在2024年由7个实验室对4个组分,每个组分3个不同峰值波长的
样品进行试验确定的。每个实验室对每个水平样品的色品坐标漂移在重复性条件下独立测试11次。
测量的原始数据见表B.1。
表B.1 色品坐标漂移精密度统计数据
组分水平离群
结果可接
受的实验
室个数
可接受的
数据个数
平均值
nm
重复性
标准差
(Sr)
再现性
标准差
(SR )
重复
性限
(r)
再现
性限
(R)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
1 9 7 68 0.0008 0.0003 0.0003 0.0008 0.0009
2 6 7 71 0.0005 0.0002 0.0002 0.0005 0.0007
3 9 7 68 0.0004 0.0001 0.0002 0.0004 0.0006
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
1 12 6 65 0.0004 0.0001 0.0002 0.0004 0.0005
2 8 7 69 0.0005 0.0002 0.0003 0.0005 0.0009
3 10 7 67 0.0003 0.0002 0.0003 0.0006 0.0007
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
1 13 7 64 0.0022 0.0006 0.0009 0.0016 0.0024
2 7 7 70 0.0005 0.0002 0.0002 0.0005 0.0007
3 3 7 74 0.0028 0.0006 0.0015 0.0015 0.0043
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
1 0 7 77 0.0026 0.0009 0.0012 0.0026 0.0034
2 17 6 60 0.0028 0.0008 0.0011 0.0021 0.0031
3 17 6 60 0.0039 0.0010 0.0015 0.0027 0.0043
6
GB/T23595.4—2025
参 考 文 献
[1] GB/T20147.3—2023 色度学 第3部分:CIE三刺激值
[2] JJF1032—2005 光学辐射计量名词术语及定义