GB/T 23595.7-2025 LED用稀土荧光粉试验方法 第7部分：热猝灭性能的测定

ICS77.120.99
CCS H 65
中华人民共和国国家标准
GB/T23595.7—2025
代替GB/T23595.7—2010
LED 用稀土荧光粉试验方法 第7部分:热猝灭性能的测定
TestmethodsofrareearthphosphorsforLED—
Part7:Determinationofthermalquenching
2025-01-24发布2025-08-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T23595《LED用稀土荧光粉试验方法》的第7部分。GB/T23595已经发布了以下
部分:
———第1部分:光谱的测定;
———第2部分:相对亮度的测定;
———第3部分:色品坐标的测定;
———第4部分:高温高湿性能的测定;
———第5部分:pH 值的测定;
———第6部分:电导率的测定;
———第7部分:热猝灭性能的测定;
———第8部分:高压加速老化性能的测定。
本文件代替GB/T23595.7—2010《白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 第7部分:热猝灭性
的测定》,与GB/T23595.7—2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围,将“440nm~480nm”更改为“350nm~480nm”(见第1章,2010年版的
第1章);
b) 增加了术语和定义(见第3章);
c) 更改了方法原理(见第4章,2010年版的第2章);
d) 更改了仪器设备(见第5章,2010年版的第3章);
e) 更改了样品的规定(见第6章,2010年版的第4章);
f) 增加了试验环境(见第7章);
g) 更改了试验步骤(见第8章,2010年版的第5章);
h) 更改了精密度(见第10章,2010年版的第7章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:江门市科恒实业股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、江苏博睿光电股
份有限公司、有研稀土高技术有限公司、包头稀土研究院。
本文件主要起草人:黄瑞甜、唐宗权、李云锋、刘荣辉、梁超、孙跃、谢士会、于晓娇、王轩航、荣顺发、
王忠志。
本文件于2010年首次发布,本次为第一次修订。
Ⅰ
GB/T23595.7—2025
引 言
近年来,随着半导体照明和显示领域技术不断发展,对荧光粉性能提出了更高的要求。现有技术已
从仅使用蓝光LED+黄色荧光粉发展成为使用紫外-蓝光LED+蓝绿色/黄色/黄绿色/红色荧光粉,以
及蓝光LED+绿色/红色荧光粉,形成了包括石榴石结构铝酸盐黄色/黄绿色荧光粉、氮化物红色荧光
粉、硅酸盐绿色/黄色荧光粉、氮氧化物蓝绿色荧光粉等主流体系的LED稀土荧光粉产品,其种类越来
越丰富,产品综合性能要求越来越高,特别是对产品可靠性提出了新的要求。因此,面对众多的LED
用稀土荧光粉产品以及技术更迭,有必要建立符合现有技术的统一评价方法。
GB/T23595《LED用稀土荧光粉试验方法》由8个部分构成:
———第1部分:光谱的测定;
———第2部分:相对亮度的测定;
———第3部分:色品坐标的测定;
———第4部分:高温高湿性能的测定;
———第5部分:pH 值的测定;
———第6部分:电导率的测定;
———第7部分:热猝灭性能的测定;
———第8部分:高压加速老化性能的测定。
近年来,随着半导体照明技术的发展,荧光粉体系逐渐增多,其应用领域不断拓展,包括普通显色、
高显色、全光谱、大功率照明与普通色域显示等细分市场对荧光粉的激发和发射光谱精度要求更高。在
光谱测试仪器方面,荧光粉样品的检测速度、测量范围、稳定性及测量精度等显著提升,现行国家标准规
定的测试范围、测试精度和误差等无法满足实际的应用需求。本文件重点考虑了适用范围的扩展、采用
热猝灭性能来表征荧光粉受热后的光学性能,并对LED用稀土荧光粉组分、标准样品、激发波长范围和
精密度等进行了系统规范,提高了产品测试的准确性和适用性,有助于国内外LED稀土荧光粉生产企
业及相关行业的生产指导及使用规范。
Ⅱ
GB/T23595.7—2025
LED 用稀土荧光粉试验方法
第7部分:热猝灭性能的测定
1 范围
本文件描述了波长350nm~480nm 紫外光到蓝光激发LED用稀土荧光粉热猝灭性的测定方法。
本文件适用于波长350nm~480nm 紫外光到蓝光激发LED用稀土荧光粉热猝灭性的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T5838.1 荧光粉 第1部分:术语
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T5838.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
光(辐射)功率 optical(radiant)power
Φe
单位时间内通过某个特定面积的光线的功率。
3.2
色品坐标 chromaticitycoordinate
根据CIE1931标准色度观察者规则计算获得用来表征荧光粉被激发后发光颜色的一组参数。
3.3
色品坐标漂移 chromaticitycoordinateexcursion
Dxy
在CIE1931坐标系中,一色品坐标与另一色品坐标的距离。
3.4
热猝灭 thermalquenching
当升高到一定温度时,发光材料的发光强度会显著降低的现象。
4 方法原理
利用荧光粉激发光谱与热猝灭分析系统,以特定波长作为激发波长,在室温下对样品的光(辐射)功
率、色品坐标进行测定。待温度达到180℃并恒温20min后,再次对样品的光(辐射)功率、色品坐标进
行测定。用光(辐射)功率变化幅度、色品坐标变化和色品坐标漂移表征荧光粉热猝灭性能。
1
GB/T23595.7—2025
5 仪器设备
5.1 荧光粉激发光谱与热猝灭分析仪:采用波长为350nm~480nm 的准单色激发源,激发光谱半峰
带宽不大于10nm,波长准确度为±0.3nm,重复性为±0.1本nm。光谱范围为380nm~780nm。色
品坐标准确度为±0.0020,色品坐标重复性为±0.0003;最高工作温度不低于250 ℃,温度控制精度
为±2℃。
5.2 样品盘:用不锈钢制作,内径20.0mm ±0.3mm,深度3.0mm±0.1mm。
6 样品
设定烘箱温度为60℃并置于烘箱中烘12h,样品应为干燥无结块的粉末。
7 试验环境
7.1 环境温度:25℃±2℃。
7.2 相对湿度:≤65%。
7.3 光照环境:在较暗的环境下,避免强光干扰。
8 试验步骤
8.1 仪器校正
按照仪器使用说明书进行仪器的校正。
8.2 平行试验
平行做两次试验。
8.3 测定
8.3.1 开启荧光粉激发光谱与热猝灭分析仪(5.1),将激发光源设置为波长460nm。激发光源点亮稳
定10min。
8.3.2 把样品装入样品盘(5.2)内,用平面玻璃压平,使表面平整。应使样品盘内每次样品的密实程度
趋于一致。
8.3.3 装有样品的样品盘(8.3.2)放到样品加热室里,设置样品室温度为25 ℃±5 ℃,以波长460nm
测定待测样品的光(辐射)功率(Φe0)、色品坐标(x0,y0)。
8.3.4 设置样品室温度为180 ℃,升温并保持恒温20min后,以特定波长测定样品的光(辐射)功率
(Φeh)、色品坐标(xh,yh)。
9 试验数据处理
9.1 光(辐射)功率变化幅度(ΔΦeh)按公式(1)计算:
2
GB/T23595.7—2025
ΔΦeh =|Φeh -Φe0|
Φe0
×100% …………………………(1)
式中:
ΔΦeh———光(辐射)功率变化幅度;
Φeh ———180℃时样品的光(辐射)功率;
Φe0 ———室温下样品的光(辐射)功率。
根据两次测试结果计算平均值,结果保留小数点后一位,数值修约按GB/T8170的规定进行。
9.2 色品坐标变化(Δxh,Δyh)分别按公式(2)和公式(3)计算:
Δxh =xh -x0 …………………………(2)
Δyh =yh -y0 …………………………(3)
式中:
Δxh,Δyh ———色品坐标变化;
xh,yh ———180℃时样品的色品坐标;
x0,y0 ———室温下样品的色品坐标。
根据两次测试结果计算平均值,结果保留小数点后四位,数值修约按GB/T8170的规定进行。
9.3 色品坐标漂移Dxy 按公式(4)计算:
Dxy = (xh -x0)2 + (yh -y0)2 …………………………(4)
式中:
Dxy ———色品坐标漂移;
xh,yh———180℃时试样的色品坐标;
x0,y0———室温下试样的色品坐标。
根据两次测试结果计算平均值,结果保留小数点后四位,数值修约按GB/T8170的规定进行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情
况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用内插法或外延法求得。测试的原始数据见附录A、附录B、
附录C。
表1 不同组分荧光粉光(辐射)功率变化幅度、Dxy 和色品坐标变化的重复性限
组分
光(辐射)
功率变化
幅度(ΔΦeh)
%
ΔΦeh
重复性限
(r)
色品坐标
漂移
(Dxy )
Dxy
重复性限
(r)
Δxh
Δxh
重复性限
(r)
Δyh
Δyh
重复性限
(r)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
11.0 5.5 0.0157 0.0033 0.0115 0.0042 -0.0103 0.0025
6.9 5.7 0.0169 0.0024 0.0088 0.0035 -0.0141 0.0025
14.5 6.7 0.0161 0.0065 0.0114 0.0059 -0.0110 0.0046
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
11.5 4.9 0.0204 0.0104 -0.0135 0.0093 0.0147 0.0116
19.9 4.7 0.0255 0.0047 -0.0196 0.0031 0.0159 0.0071
15.6 4.6 0.0208 0.0051 -0.0140 0.0042 0.0152 0.0041
3
GB/T23595.7—2025
表1 不同组分荧光粉光(辐射)功率变化幅度、Dxy 和色品坐标变化的重复性限(续)
组分
光(辐射)
功率变化
幅度(ΔΦeh)
%
ΔΦeh
重复性限
(r)
色品坐标
漂移
(Dxy )
Dxy
重复性限
(r)
Δxh
Δxh
重复性限
(r)
Δyh
Δyh
重复性限
(r)
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
77.4 4.3 0.0539 0.0055 0.0037 0.0016 -0.0537 0.0056
39.2 5.1 0.0352 0.0041 0.0040 0.0011 -0.0349 0.0040
59.5 3.7 0.0205 0.0021 -0.0190 0.0020 -0.0073 0.0069
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
30.5 5.4 0.0755 0.0061 0.0136 0.0046 -0.0742 0.0063
47.3 4.6 0.0623 0.0050 0.0080 0.0039 -0.0617 0.0048
36.7 4.7 0.0602 0.0048 0.0053 0.0041 -0.0600 0.0048
注:重复性限(r)为2.8×Sr ,Sr 为重复性标准偏差。
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情
况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用内插法或外延法求得。测试的原始数据见附录A、附录B、
附录C。
表2 不同组分荧光粉光(辐射)功率变化幅度、Dxy 和色品坐标变化的再现性限
组分
光(辐射)
功率变化
幅度(ΔΦeh)
%
ΔΦeh
再现性限
(R)
Dxy
Dxy
再现性限
(R)
Δxh
Δxh
再现性限
(R)
Δyh
Δyh
再现性限
(R)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
11.0 6.5 0.0157 0.0050 0.0115 0.0082 -0.0103 0.0060
6.9 5.9 0.0169 0.0067 0.0088 0.0063 -0.0141 0.0098
14.5 7.5 0.0161 0.0106 0.0114 0.0132 -0.0110 0.0047
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
11.5 4.8 0.0204 0.0109 -0.0135 0.0105 0.0147 0.0120
19.9 7.0 0.0255 0.0050 -0.0196 0.0076 0.0159 0.0097
15.6 5.2 0.0208 0.0103 -0.0140 0.0103 0.0152 0.0063
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
77.4 5.2 0.0539 0.0207 0.0037 0.0076 -0.0537 0.0210
39.2 6.3 0.0352 0.0102 0.0040 0.0034 -0.0349 0.0105
59.5 6.0 0.0205 0.0139 -0.0190 0.0126 -0.0073 0.0097
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
30.5 6.9 0.0755 0.0218 0.0136 0.0080 -0.0742 0.0217
47.3 6.1 0.0623 0.0255 0.0080 0.0112 -0.0617 0.0245
36.7 7.9 0.0602 0.0224 0.0053 0.0085 -0.0600 0.0218
注:再现性限(R)为2.8×SR ,SR 为再现性标准偏差,SR 至少由5个不同实验室的平均值作为单次测量值
求出。
4
GB/T23595.7—2025
附 录 A
(资料性)
光(辐射)功率变化幅度精密度统计数据
光(辐射)功率变化幅度的精密度统计数据是在2024年由5个实验室对4个组分,每个组分3个不
同峰值波长的样品进行试验确定的。每个实验室对每个水平样品的光(辐射)功率变化幅度在重复性条
件下独立测试11次。测试的原始数据见表A.1。
表A.1 光(辐射)功率变化幅度精密度统计数据
组分水平离群
结果可接受
的实验室
个数
可接受的
数据个数
光(辐射)
功率变化
幅度
(ΔΦeh)
%
重复性标准
偏差(Sr)
再现性
标准偏差
(SR )
重复性限
(r)
再现性限
(R)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
1 0 5 55 11.0 2.0 2.3 5.5 6.5
2 0 5 55 6.9 2.1 2.2 5.7 5.9
3 0 5 55 14.5 2.4 2.7 6.7 7.5
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
1 0 5 55 11.5 1.8 1.7 4.9 4.8
2 0 5 55 19.9 1.7 2.5 4.7 7.0
3 0 5 55 15.6 1.7 1.9 4.6 5.2
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
1 0 5 55 77.4 1.6 1.9 4.3 5.2
2 0 5 55 39.2 1.8 2.3 5.1 6.3
3 0 5 55 59.5 1.4 2.2 3.7 6.0
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
1 0 5 55 30.5 1.9 2.5 5.4 6.9
2 0 5 55 47.3 1.7 2.2 4.6 6.1
3 0 5 55 36.7 1.7 2.9 4.7 7.9
5
GB/T23595.7—2025
附 录 B
(资料性)
色品坐标漂移(Dxy)值精密度统计数据
色品坐标漂移(Dxy )的精密度统计数据是在2024年由5个实验室对4个组分,每个组分3个不同
峰值波长的样品进行试验确定的。每个实验室对每个水平样品的色品坐标漂移在重复性条件下独立测
试11次。测试的原始数据见表B.1。
表B.1 色品坐标漂移(Dxy)精密度统计数据
组分水平离群
结果可接受
的实验室
个数
可接受的
数据个数
Dxy
重复性
标准偏差
(Sr)
再现性
标准偏差
(SR )
重复性限
(r)
再现性限
(R)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
1 0 5 55 0.0157 0.0012 0.0018 0.0033 0.0050
2 0 5 55 0.0169 0.0009 0.0024 0.0024 0.0067
3 0 5 55 0.0161 0.0023 0.0038 0.0065 0.0106
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
1 0 5 55 0.0204 0.0037 0.0039 0.0104 0.0109
2 0 5 55 0.0255 0.0017 0.0018 0.0047 0.0050
3 0 5 55 0.0208 0.0019 0.0037 0.0051 0.0103
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
1 0 5 55 0.0539 0.0020 0.0074 0.0055 0.0207
2 0 5 55 0.0352 0.0015 0.0037 0.0041 0.0102
3 0 5 55 0.0205 0.0008 0.0050 0.0021 0.0139
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
1 0 5 55 0.0755 0.0022 0.0078 0.0061 0.0218
2 0 5 55 0.0623 0.0018 0.0091 0.0050 0.0255
3 0 5 55 0.0602 0.0017 0.0080 0.0048 0.0224
6
GB/T23595.7—2025
附 录 C
(资料性)
色品坐标变化精密度统计数据
色品坐标变化的精密度统计数据是在2024年由5个实验室对4个组分,每个组分3个不同峰值波长的样品进行试验确定的。每个实验室对每个
水平样品的色品坐标变化在重复性条件下独立测试11次。测试的原始数据见表C.1。
表C.1 色品坐标变化精密度统计数据
组分水平离群
结果可接
受的实验
室个数
可接受的
数据个数Δxh
Δxh 重复
性标准
偏差
(Sr)
Δxh 再现
性标准
偏差(SR )
Δxh 重复
性限(r)
Δxh 再现
性限(R) Δyh
Δyh 重复
性标准差
(Sr)
Δyh 再现
性标准差
(SR )
Δyh 重复
性限(r)
Δyh 再现
性限(R)
铝酸盐
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+
1 0 5 55 0.0115 0.0015 0.003 0.0042 0.0082 -0.0103 0.0009 0.0022 0.0025 0.0060
2 0 5 55 0.0088 0.0013 0.0023 0.0035 0.0063 -0.0141 0.0009 0.0035 0.0025 0.0098
3 0 5 55 0.0114 0.0021 0.0048 0.0059 0.0132 -0.0110 0.0017 0.0017 0.0046 0.0047
氮化物
(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+
1 0 5 55 -0.0135 0.0034 0.0038 0.0093 0.0105 0.0147 0.0042 0.0043 0.0116 0.0120
2 0 5 55 -0.0196 0.0011 0.0028 0.0031 0.0076 0.0159 0.0026 0.0035 0.0071 0.0097
3 0 5 55 -0.0140 0.0015 0.0037 0.0042 0.0103 0.0152 0.0015 0.0023 0.0041 0.0063
硅酸盐
(Sr,Ba)Si2O4:Eu2+
1 0 5 55 0.0037 0.0006 0.0028 0.0016 0.0076 -0.0537 0.0020 0.0075 0.0056 0.0210
2 0 5 55 0.0040 0.0004 0.0012 0.0011 0.0034 -0.0349 0.0015 0.0038 0.0040 0.0105
3 0 5 55 -0.0190 0.0007 0.0045 0.0020 0.0126 -0.0073 0.0025 0.0035 0.0069 0.0097
氮氧化物
BaSi2O2N2:Eu2+
1 0 5 55 0.0136 0.0017 0.0029 0.0046 0.0080 -0.0742 0.0023 0.0078 0.0063 0.0217
2 0 5 55 0.0080 0.0014 0.0040 0.0039 0.0112 -0.0617 0.0017 0.0088 0.0048 0.0245
3 0 5 55 0.0053 0.0015 0.0031 0.0041 0.0085 -0.0600 0.0017 0.0078 0.0048 0.0218
7
GB/T23595.7—2025
参 考 文 献
[1] GB/T20147.3—2023 色度学 第3部分:CIE三刺激值
[2] JJF1032—2005 光学辐射计量名词术语及定义