T/ZSA 231-2024 氧化镓单晶片X 射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法

ICS 29.045
CCS H21
团体标准
T/ZSA 231-2024
氧化镓单晶片X 射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法
Test method for full width at half maximum of double crystal X-ray rocking curve of Ga2O3 single crystal substrate
2024-05-15 发布2024-05-16 实施
中关村标准化协会发布

目录
前言.............................................................................. II
氧化镓单晶片X 射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法...........................................1
1 范围................................................................................. 1
2 规范性引用文件....................................................................... 1
3 术语和定义........................................................................... 1
4 检测原理............................................................................. 1
4.1 晶体X 射线衍射原理................................................................. 2
4.2 摇摆曲线测试原理................................................................... 2
4.3 晶体摇摆曲线半高宽................................................................. 2
5 仪器及校准........................................................................... 2
5.1 光路配置........................................................................... 2
5.2 样品台............................................................................. 3
5.3 仪器校准........................................................................... 3
6 测试样品............................................................................. 3
7 干扰因素............................................................................. 3
8 测试环境............................................................................. 4
9 测试步骤............................................................................. 4
10 精密度.............................................................................. 4
11 测试报告............................................................................ 4
附录A ................................................................................6
参考文献............................................................................... 7
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中关村标准化协会技术委员会提出并归口。
本文件起草单位：中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟、北京镓创科技有限公司、北京聚睿众邦
科技有限公司、北京邮电大学、北京聚仪共享科技有限公司。
本文件主要起草人：李培刚、宫学源、闫方亮、李龙、杨丽霞、王进进、朱勋、郑红军、刘祎晨、
刘紫洋。
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氧化镓单晶片X 射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法
1 范围
本文件描述了利用双晶X 射线衍射仪测试氧化镓单晶片摇摆曲线及其半高宽的方法。
本文件适用于熔体法、液相法及气相法生长的β相氧化镓单晶片，对前述单晶片进行化学或机
械抛光后的样品同样适用于此方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过本文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 14264 半导体材料术语
GB/T 1555-2023 半导体单晶晶向测定方法
GB/T 32188-2015 氮化镓单晶衬底片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法
GB/T 34612-2017 蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法
3 术语和定义
GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。
3.1
χ轴χ axis
倾斜样品的轴，由样品台表面和衍射平面相交而成。
3.2
χ角χ angle
样品某晶面与样品表面的夹角。
3.3
ω角ω angle
入射X射线与样品表面夹角。
3.4
ω扫描ω scan
连续改变ω角并记录衍射强度的测量模式。
3.5
φ角φ angle
样品台绕样品表面法线旋转的角度。
3.6
φ扫描φ scan
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连续改变φ角并记录衍射强度的测量模式。
4 检测原理
4.1 晶体X 射线衍射原理
单晶的原子以三维周期性结构排列，可以看作原子排列于空间垂直距离为d 的一系列平行平面所形
成。当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照射在相邻平面之间的光程差为其波长的整数倍
即n倍时，经相邻平面原子散射后的X射线相互干涉，就会产生衍射。当入射光束与反射平面间的夹角θ、
X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n完全满足布拉格方程2dsinθ = nλ时，X射线衍射光束强度将达到最
大值，此时的θ称作布拉格角，记作θB，如图1 所示。
λ
入射X 射线出射X 射线
d
θB
图1 X射线衍射原理图
4.2 摇摆曲线测试原理
X射线衍射摇摆曲线用来表征平行的X射线入射束被样品中某一特定晶面反射后其衍射束的发散程
度。在测试时，探测器置于待测晶面的2θB 位置，入射束在θB附近进行扫描，此时记录下来的以入射角
度为横坐标，以衍射强度为纵坐标的曲线称为摇摆曲线。
双晶X射线衍射仪是由单色器轴、样品轴和分析轴组成的三轴衍射仪，其中样品轴由ω、χ和φ三个
变量组成。通过优化χ，可对样品的偏向进行补偿；通过优化φ，用开放式探测器进行ω扫描可得到最佳
的摇摆曲线。多晶及多晶衍射具有很高的分辨率，减少了仪器本身造成的峰形宽化。
4.3 晶体摇摆曲线半高宽
摇摆曲线最大衍射强度一半处的宽度即为半高宽。通过计算半高宽，进而表征晶面在该点附近的结
晶质量。
影响半高宽的主要因素有测试仪器和待测材料的本征宽度、位错及样品弯曲导致的加宽等。对氧化
镓单晶片而言，材料内部位错等缺陷会影响摇摆曲线半高宽值，因此摇摆曲线半高宽可用于评估氧化镓
单晶片的结晶质量。
5 仪器及校准
5.1 光路配置
5.1.1 双晶X 射线衍射仪一般使用铜靶，也可以使用其他靶材。
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5.1.2 双晶X 射线衍射探测器接收角度应大于0.5°。在探测器前增加狭缝会改变探测器接收
角度，影响测试结果，若采用此类配置，应在试验报告中注明。
5.1.3 光源发出的X 射线束经狭缝系统和单色器后应成为一束单色的平行射线，其发散角应不
大于12″(arcsec)。
5.2 样品台
φ
ω
θ θ
χ
入射光束φ 反射光束
θ
图2 X 射线衍射仪旋转轴示意图
样品台的自由度可保证X 射线入射束、衍射束、衍射晶面法线及探测器窗口在同一平面内。
在进行斜对称衍射试验时，样品台应能使样品围绕其表面旋转。常用X 射线衍射仪样品台旋转轴
如图2 所示。入射光和反射光与样品平面均为角度θ；φ是绕通过入射点垂直于样品平面的直线旋转；
ω是绕通过入射点且平行于样品平面并垂直于入射光和反射光平面的轴旋转；χ是绕通过入射点且平行
于样品平面并在入射光与反射光形成的平面旋转。
5.3 仪器校准
按照仪器厂商说明书中的要求和方法定期进行仪器校准。
6 测试样品
测试的氧化镓样品应明确其晶面指数及其对应的衍射角度。样品厚度应不低于0.2mm，尺寸应不低
于5 mm×5 mm，待测面定向精度应为±0.5°，表面粗糙度Ra一般应小于10 nm。
7 干扰因素
7.1 当样品曲率较大时，摇摆曲线半高宽会因弯曲效应而显著增大。为消除因样品弯曲而引入的宽度增
加，可通过在样品前加入狭缝，减小X射线入射束宽度至0.2 mm，或采用布拉格角较大的高指数晶面衍
射以减小样品曲率的影响。样品弯曲对摇摆曲线半高宽的贡献可用公式（1）表示：
βr = S / (r sinθB) ……………………………………………………(1)
式中：
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βr ——样品弯曲导致的曲线加宽（mm）；
S ——X射线在样品上的照射面积（mm2）；
r ——样品的曲率半径（mm）；
θB ——布拉格角（°）。
7.2 进行斜对称衍射试验时，X射线光束尺寸过大会引起摇摆曲线半高宽的异常加宽，此时应采用较小
尺寸的X射线光束。可通过采用狭缝等方法限束实现点状光源。
8 测试环境
除另有规定外，测试应在下列环境中进行：
a) 环境温度：10℃~30℃；
b) 相对湿度：20%~80%；
c) 应避免震动、电磁等的干扰。
9 测试步骤
9.1 将样品放置在样品台上，使样品表面与样品台面平行。
9.2 选择待测的衍射晶面，β相氧化镓晶体部分晶面的布拉格角及晶面间距参见附录A。
9.3 调整探测器位置到2θB，调整样品台位置到ω=θB。
9.4 若χ角为0（对称衍射），对χ角进行优化，并将χ定在优化值。
方法1：改变χ角，在布拉格角θB附近进行ω扫描，ω扫描衍射强度最大时对应的χ角即为优化值。
方法2：在布拉格角θB附近进行ω扫描，将ω值固定在最大强度处，然后进行χ扫描，将χ值固定在最
大处，如此反复进行，直至ω和χ值固定不变。
9.5 若χ角不为0（斜对称衍射），则使样品台沿χ轴旋转至χ角，然后进行φ扫描直至出现衍射峰，最后
将φ角固定在衍射峰对应的位置。
注：若样品存在较大的斜切角（5°以上），即样品表面与名义低指数晶面有较大偏差角，在计算
χ角时应计入此部分的影响，即实际χ角应为晶面夹角和斜切角在该方向上分量的叠加。
9.6 选择适当的测试范围、测角仪步长及扫描速度，使样品在布拉格角θB附近绕衍射面法线旋转，同时
记录衍射强度，获得摇摆曲线。
9.7 根据测试结果绘制摇摆曲线。摇摆曲线最大衍射强度一半处所对应的曲线宽度，即为该摇摆曲线半
高宽。
10 精密度
试验样品选用一片5 mm×5 mm氧化镓单晶衬底片，在3家不同实验室按本方法测量样品(600)面摇摆
曲线，并求其半高宽。样品在同一台设备上按本文件要求进行10次独立测量，求其半高宽的平均值和相
对标准偏差。综合3家实验室数据，本测试方法重复性标准差为0.2"，再现性标准差为0.8"。
11 测试报告
测试报告应包含下列内容：
a）样品信息，包括送样单位、样品名称、样品编号、表面取向和规格尺寸；
b）使用的X射线衍射仪的品牌、型号；
c）使用的衍射仪光路配置（包括靶材、狭缝系统、单色器等）；
d）样品的被测晶面；
e) 摇摆曲线半高宽；
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f）测试日期、测试人员以及测试环境；
g）本文件编号。
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附录A
（资料性）
β相氧化镓晶体部分晶面布拉格角及面间距
β相氧化镓晶体部分晶面的布拉格角及其面间距见表A.1。
表A.1 β相氧化镓晶体部分晶面布拉格角及面间距
衍射晶面指数布拉格角θB 晶面间距
-201 9.453° 4.6901Å
020 30.457° 1.5196Å
600 22.903° 1.9793Å
002 15.869° 2.8171Å
注1：β相氧化镓晶格常数：a=12.227 Å，b=3.0389 Å，c=5.8079 Å，α=γ=90°，β=103.8°。
注2：表A.1 中布拉格角为铜靶Kα1 线（λ=1.5406 Å）所对应的值。
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参考文献