T/ZZB 3703-2024 2-氯烟酸

ICS 71.080.70
CCS G17
团体标准
T/ZZB 3703—2024
2-氯烟酸
2-Chloronicotinic acid
2024 - 06 - 11 发布2024 - 07 - 11 实施
浙江省质量协会发 布

目次
前言 ............................................................................. II
1 范围 ............................................................................ 1
2 规范性引用文件 .................................................................. 1
3 术语和定义 ...................................................................... 1
4 基本要求 ........................................................................ 1
5 技术要求 ........................................................................ 2
6 试验方法 ........................................................................ 2
7 检验规则 ........................................................................ 4
8 标志、包装、运输和贮存........................................................... 4
9 质量承诺 ........................................................................ 4
T/ZZB 3703—2024
II
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由浙江省质量协会归口。
本文件主要起草单位：浙江荣凯科技发展股份有限公司。
本文件参与起草单位：浙江工业大学药学院、衢州曙兴化工有限公司、浙江双彩新材料有限公
司、国检公信（北京）检验认证有限公司杭州分公司、浙江奥美化工科技有限公司。
本文件主要起草人：王京荣、包再乾、孙鑫、白兰欣、李振华、祝益成、冯杰、石颖、梁平山、
陆佳丽。
本文件评审专家组长：张红英。
T/ZZB 3703—2024
1
2-氯烟酸
1 范围
本文件规定了2-氯烟酸的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存
和质量承诺。
本文件适用于以3-氰基吡啶为原料，经氧化、氯化、水解后制成的2-氯烟酸。
分子式： C6H4ClNO2
相对分子质量：157.554（2022年国际相对原子质量）。
化学结构式：
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用
文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）
适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限值的表示和判定
GB/T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
GB/T 23964 工业用三乙胺
GB/T 26792 高效液相色谱仪
HG/T 3606-2009 工业用三氯氧磷
HG/T 4478-2012 3-氰基吡啶
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 基本要求
设计研发
应具备氧化、氯化、水解工艺优化的研发能力。
原材料
4.2.1 3-氰基吡啶应符合HG/T 4478 的要求。
N Cl
OH
O
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4.2.2 三乙胺应符合GB/T 23964 的要求。
4.2.3 三氯氧磷应符合HG/T 3606-2009 优等品的要求。
工艺与装备
4.3.1 应采用集散控制系统（DCS）对温度、压力、液位、重量等参数进行自动化控制。
4.3.2 应具备废水处理装置。
检验检测
4.4.1 应具备表 1 中技术指标的检测能力。
4.4.2 应配备液相色谱仪、微量水分测定仪、马弗炉、电子天平等检测设备。
5 技术要求
2-氯烟酸技术指标应符合表 1 的规定。
表1 2-氯烟酸技术指标
项 目 指 标
外观 白色至微黄色结晶粉末
2-氯烟酸，w/% ≥99.50
5-氯烟酸，w/% ≤0.05
6-氯烟酸，w/% ≤0.10
单个杂质，w/% ≤0.10
水分，w/% ≤0.30
灼烧残渣，w/% ≤0.10
6 试验方法
一般规定
a）未注明要求时，试剂均应为分析纯试剂；
b）未注明要求时，标准滴定溶液、制剂及制品，均应按GB/T 601、GB/T 603的规定制备；
c）试验用水应符合GB/T 6682 中二级水的规定。
外观
外观检查时，可取适量样品置于滤纸上，在自然光或日光灯下目测，必要时采用比色板对照。
2-氯烟酸、5-氯烟酸、6-氯烟酸和单个杂质
6.3.1 测试方法
应按GB/T 16631 执行。
6.3.2 试剂和材料
a）磷酸；
b）溶剂：应采用乙腈：色谱纯；
c）流动相：应按表2 中流动相组分配制，经0.45μm 溶剂过滤装置过滤。
6.3.3 液相色谱仪、柱
a）液相色谱仪，配置紫外检测器，应符合GB/T 26792的规定；
b）液相色谱柱应为C 18柱，规格250 ㎜×4.6 ㎜， 填料粒度5 μm。
注: 本要求仅适合于用于测试的仪器。
6.3.4 试验条件
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试验条件应符合表 2 的规定；其他达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作参数均可适用。
表2 典型操作参数
项目 参数
柱 温， ℃ 35
检测波长，nm 235
流动相组分：磷酸：乙腈：水 ，v/v 1:333:666
流速，mL/min 1.0
进样量 ，μL 20
高效液相色谱图见下图1。
标引序号说明：
1——未知物；
2——2-氯烟酸；
3——5-氯烟酸；
4——6-氯烟酸
5——未知物。
图1 典型的高效液相色谱图
6.3.5 试样溶液的制备
准确称取20 mg试样（精确到0.0001 g），置于50 mL容量瓶中，加入25 mL流动相，超声振荡2
分钟，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。
6.3.6 试验步骤
开启液相色谱仪，待液相色谱仪基线平稳后，按表2的规定调整操作参数，注入样品溶液，得到
色谱峰，采用面积归一化法进行定量。
6.3.7 结果计算
2-氯烟酸、5-氯烟酸、6-氯烟酸和其他单个杂质，应按式（1）计算：
wi= ????
Σ ???? × 100····································································· (1)
式中：
Ai——样品中2-氯烟酸、5-氯烟酸、6-氯烟酸和单个杂质的峰面积；
ΣAi——样品中各组分的峰面积的总和。
6.3.8 允许差
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测定结果应取两次平行测定结果的算术平均值，2-氯烟酸两次平行测定结果的绝对值差不应大
于0.05%；5-氯烟酸、6-氯烟酸和单个杂质两次平行测定结果的绝对值差不应大于0.005%。
6.3.9 水分
应按GB/T 6283的规定执行。
6.3.10 灼烧残渣
应按GB/T 9741的规定执行。
7 检验规则
出厂检验
表 1 规定的所有技术指标都为出厂检验项目。
组批
在相同的原材料和工艺条件下生产的产品为一批，一般每批不超过2000 kg。
采样
采样应符合下列规定：
a）采样方法应按 GB/T 6679确定；
b）采样总量不应少于50 g，样品混匀后应分别装于两个洁净干燥的试样袋中，密封后贴上标签；
c）标签上应注明产品名称、采样日期、批号、采样人等，一袋应作为检验样品，另一袋应保存
三年备查。
判定
判定规则应符合下列规定：
a）检验结果判定应采用GB/T 8170的修约值比较法；
b）检验结果全部符合本文件的规定时，应判定为合格；
c）检验结果中有一项指标不符合本文件规定时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果
有一项指标不符合本文件规定，应判定为不合格。
8 标志、包装、运输和贮存
标志
产品包装上应标明品名、批号、生产日期、毛重、净重、保质期、运输注意事项、公司名称和地
址，以及符合GB/T 191要求的“怕雨”、“怕晒”标识。
包装
产品宜采用牛皮纸外袋或纸板桶包装，双层白色塑料内袋，内外袋独立封口，每袋宜为25 kg；
也可按客户要求包装，封口应严密；每批包装好的产品，应附有产品报告单。
运输
运输过程应避免日晒雨淋。不可与其他易污染的物品混装混运，搬运时要轻拿轻放轻装轻卸。
贮存
本产品应贮存在干燥阴凉的室内，避免淋雨和阳光暴晒。
9 质量承诺
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在规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起产品保质期为两年。保质期内如出现质量问
题，提供免费换货服务。
对客户提出的咨询或投诉，生产企业应在四小时内做出响应；在二十四小时内为客户提供服务
或解决方案。