T/ZZB 3732-2024 动力锂离子电池前驱体用精制硫酸钴

ICS 71.060.50
CCS G 12
团体标准
T/ZZB 3732—2024
动力锂离子电池前驱体用精制硫酸钴
Refined cobalt sulfate for power lithium-ion battery precursors
2024 - 07 - 14 发布2024 - 08 - 14 实施
浙江省质量协会发 布

目次
前言 ..................................................................................II
1 范围 ................................................................................1
2 规范性引用文件 ......................................................................1
3 分子式和相对分子质量 ................................................................1
4 术语和定义 ..........................................................................1
5 基本要求 ............................................................................2
6 技术要求 ............................................................................2
7 试验方法 ............................................................................2
8 检验规则 ............................................................................4
9 标志、标签 ..........................................................................5
10 包装、运输、贮存 ...................................................................5
11 质量承诺 ...........................................................................5
T/ZZB 3732—2024
II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定进行起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省质量协会归口。
本文件为主起草单位：浙江格派钴业新材料有限公司。
本文件参与起草单位（排名不分先后）：安徽格派锂电循环科技有限公司、绍兴市质量技术监督检
测院
本文件主要起草人：龚丽锋、王红忠、俞丽华、黄飞中、周俊、李益声、康亮、俞凯、孙昱蒙、王
肖珍。
本文件评审专家组长：吴和平。
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动力锂离子电池前驱体用精制硫酸钴
警示——本产品列入《危险化学品目录》（2015 年版），属于危险化学品，操作时应小心谨慎。使
用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。在试验方法中使用的部分试剂具有
腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
1 范围
本文件规定了动力锂离子电池前驱体用精制硫酸钴（以下简称精制硫酸钴）的基本要求、技术要求、
试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和质量承诺。
本文件适用于动力锂离子电池前驱体用的精制硫酸钴。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21057 无机化工产品 中氟含量测定的通用方法 离子选择性电极法
GB/T 23769 无机化工产品 水溶液中pH 值测定通用方法
GB/T 26523—2022 精制硫酸钴
GB/T 30902 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1 部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2 部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3 部分：制剂及制品
的制备
HG/T 4822—2022 工业硫酸钴
HG/T 5740—2020 粗碳酸钴
HJ 501 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法
HJ 637 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法
YS/T 1152—2016 粗氢氧化钴
3 分子式和相对分子质量
分子式: CoSO4 ▪ 7H2O
相对分子量：281.11（按2018 年国际相对原子质量）
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4 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
5 基本要求
5.1 设计研发
应具备浸出、萃取、结晶等工艺设计及优化能力。
5.2 原材料
5.2.1 粗氢氧化钴中钴含量、杂质含量应符合YS/T 1152—2016 中一级品要求；
5.2.2 粗碳酸钴中钴含量、杂质含量应符合HG/T 5740—2020 中I 型一等品要求；
5.2.3 采用废弃电池回收料作为原材料，其钴含量应不小于10%。
5.3 工艺及装备
应采用DCS 控制，实现硫酸钴浸出和除铁、高效萃取、除油、机械式蒸汽再压缩蒸发器（MVR）
蒸发结晶、离子交换废水处理等自动化生产。
5.4 检验检测
5.4.1 应具备成品中钴、镍、锌、铜、镉、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅、锂、铅、钠、砷、汞、
硼、氟、氯化物、油份、磁性异物、pH 值、总有机碳(TOC)及原材料中钴、镍、钙、镁、锰、铝含量
测定的项目检测能力。
5.4.2 应配备电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）光谱仪、总有机碳（TOC）分析仪、自动电位
滴定仪、油份（OIL）红外分光测油仪等检测设备。
6 技术要求
6.1 外观：桃红色结晶粉末，颜色均匀一致，无结块。
6.2 质量指标应符合表1 要求
表 1
项目 质量指标
钴(Co),w/% ≥ 20.5
镍(Ni),w/% ≤ 0.0005
锌(Zn),w/% ≤ 0.0003
铜(Cu),w/% ≤ 0.0003
镉(Cd),w/% ≤ 0.0005
锰(Mn),w/% ≤ 0.0003
钙(Ca),w/% ≤ 0.0005
镁(Mg),w/% ≤ 0.0005
铁(Fe),w/% ≤ 0.0005
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表1（续）
铬(Cr),w/% ≤ 0.0005
铝(Al),w/% ≤ 0.0005
硅(Si),w/% ≤ 0.0005
锂(Li),w/% ≤ 0.0005
铅(Pb),w/% ≤ 0.0005
钠(Na),w/% ≤ 0.0010
砷(As),w/% ≤ 0.0005
汞(Hg),w/% ≤ 0.0005
硼(B),w/% ≤ 0.0004
氟(F),w/% ≤ 0.0020
水不溶物,w/% ≤ 0.0050
氯化物(以Cl 计),w/% ≤ 0.0020
油份,w/% ≤ 0.0005
磁性异物,w/% ≤ 0.000004
pH 值- 4.5～6.5
总有机碳（TOC）,w/% ≤ 0.0040
7 试验方法
7.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应
立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。
7.2 一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级
水。文件中所有等离子体发射光谱法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的二
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T
3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
7.3 外观
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
7.4 钴含量的测定
按GB/T 26523—2022 中6.3 的规定进行。
7.5 镍、锌、铜、镉、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅、锂含量的测定
按 GB/T 26523—2022 中6.4 的规定进行。
7.6 铅含量的测定
按GB/T 26523—2022中6.5的规定进行。
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7.7 钠含量的测定
按GB/T 26523—2022中6.6的规定进行。
7.8 砷、汞、硼含量的测定
按GB/T 30902中的规定进行。
7.9 氟含量的测定
按GB/T 21057中的规定进行。
7.10 水不溶物的测定
按GB/T 26523—2022中6.8的规定进行。
7.11 氯化物的测定
按GB/T 26523—2022中6.9的规定进行。
7.12 油份的测定
按GB/T 26523—2022中6.10的规定进行。
7.13 磁性异物含量的测定
按GB/T 26523—2022中6.11的规定进行。
7.14 pH 值的测定
按GB/T 23769的规定进行，其中样品称取量为5 g，溶解于500 mL无二氧化碳水。
7.15 TOC 含量的测定
按HJ 501的规定进行，其中样品称取量为0.5 g，溶解于100 mL水。
8 检验规则
8.1 检验分类为出厂检验和型式检验。
8.1.1 本文件规定所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。
8.1.2 本文件规定所有项目为型式检验项目。在下列情况下应进行型式检验：
a) 更新关键设备和生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产又恢复生产；
d) 与上次型式检验有较大的差异。
8.2 用相同材料,基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的精制硫酸钴为一批，每批产品不
超过15 t。
8.3 按GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的
3/4 处采样。每袋所取试样不少于50 g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500 g,分装入两个干
燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日
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期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验,另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确
定。
8.4 检验结果如有指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
只有一项指标不符合本文件的要求时，则整批产品为不合格。
8.5 采用GB/T 8170 规定修约值比较法判断检验结果是否符合本文件。
9 标志、标签
9.1 精制硫酸钴包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号或生产日期、保质期、本文件编号及GB/T 191—2008 中规定的“怕雨”“怕晒”标志。
9.2 每批出厂的精制硫酸钴产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含
量、批号或生产日期、保质期及本文件编号。
10 包装、运输、贮存
10.1 精制硫酸钴产品采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋，内包
装袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装袋采用缝包机缝
合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象，每袋净含量为25 kg，也可根据用户要求的规格进行包装。
10.2 精制硫酸钴在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒、受潮。
10.3 精制硫酸钴应贮存在通风、阴凉、干燥库房内，防止雨淋、日晒、受潮，不应与酸类物品混
贮。
11 质量承诺
11.1 精制硫酸钴在符合本文件规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12 个
月。
11.2 应建立质量可追溯体系。
11.3 客户有需求时应在24 小时内作出响应。