SN/T 5687-2024 进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5687—2024
ICS 77.120.60
CCS D 42
2024-12-31发布2025-07-01实施
进口铅精矿中铜、 锌、镉、锡、铋、 铁、铝、锰、钛、 镍、铬、钴的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of zinc, cadmium, tin, bismuth, iron, aluminum, manganese,
titanium, nickel, chromium and cobalt in imported lead concentrate —
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method
中华人民共和国海关总署发 布

I
前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：昆明海关技术中心。
本文件主要起草人：滕亚君、刘汗青、杨蕾、吕平、付亚宁、范云、张国昌、侍金敏、刘彬、王
齐光、杨婷婷、张馨予、李秀林。

1
进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴
的测定　电感耦合等离子体发射光谱法
1　范围
本文件描述了进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的电感耦合等离
子体发射光谱测定含量的方法。
本文件适用于进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的电感耦合等离
子体发射光谱法的测定。
测定范围见表1。
表1 测定元素及范围（质量分数）
元素
测定范围
%
元素
测定范围
%
铜0.00013～1.00 铋0.00079～1.00
锌0.00011～0.500 铁0.00039～1.00
镉0.000033～0.500 铝0.00056～1.00
锡0.00098～1.00 锰0.000056～1.00
钛0.00010～1.00 镍0.000052～1.00
铬0.00013～1.00 钴0.000038～1.00
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4　方法提要
试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟法除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解，用电感耦合等离子体
2
发射光谱仪测定铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的含量。
5　试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用符合GB/T 6682 所规定的二级水或相当纯度的水。
5.1　氢氟酸（ρ1.14 g/mL），优级纯。
5.2　盐酸（ρ1.19 g/mL），优级纯。
5.3　硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。
5.4　高氯酸（ρ1.67 g/mL），优级纯。
5.5　盐酸（ 1+1），优级纯。
5.6　硝酸（1+20）。
5.7　铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴标准储备溶液（1 000 μg/mL）：按GB/T 602规
定的方法分别配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的储备溶液，或直接购买
有证标准溶液（溶液介质为硝酸）。
5.8　混合标准溶液（100 μg/mL）：分别移取10 mL的铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、
钴标准储备溶液（5.7）于100 mL容量瓶中，用硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。
6　仪器
6.1　电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.2　聚四氟乙烯烧杯：250 mL。
6.3　可调温电热板：100℃～400℃。
6.4　分析天平：感量为0.1 mg。
6.5　烘箱：控温精度±5℃。
7　分析步骤
7.1 试样制备
按照GB/T 2007.2 的规定，样品制备粒度为149 μm，在使用前应充分混合。样品分析前在
105℃~110℃的环境中干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。
7.2　试样消解
元素含量范围为0.0005%～0.005% 的试样，称取0.5 g（精确至0.1 mg）；元素含量范围为
0.005%～20% 的试样，称取0.25 g（精确至0.1 mg）。将试样（7.1）置于250 mL 聚四氟乙烯烧杯
（6.2）中，用少许水润湿，加入12 mL 盐酸（5.2）和4 mL 硝酸（5.3），在80℃～100℃低温加热至
样品基本溶解，取下稍冷，加入10 mL 氢氟酸（5.1）、2 mL 高氯酸（5.4），置于电热板上（温度为
250℃～300℃）高温加热冒高氯酸浓白烟，直至蒸到样品近干，若试料仍有黑色残渣未溶解，从加入
盐酸（5.2）开始重复以上步骤。稍冷，加入4 mL 盐酸溶液（5.5）微热（温度为150℃～200℃）溶解
盐类至溶液无明显残渣。冷却，转入25 mL 容量瓶中，用硝酸（5.6）定容，摇匀，隔夜放置或过滤，
分取或上机直接测定。对同一试样，至少同时消解两份样品。
注：为防止交叉污染，与样品接触的器具应全部用10% 的硝酸浸泡24 h（产生腐蚀的除外），用超纯水冲洗3 次，
晾干备用。
3
7.3　空白试验
随同试样进行空白试验。
7.4　工作曲线溶液配制
铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴工作曲线的配制：分别移取0.00 mL、
0.05mL、0.25mL、1.00 mL、5.00 mL、25.00 mL 混合标准溶液（5.8）于一系列50 mL 容量瓶中，用
硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液含量依次为：0.00 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、
2.00 μg/mL、10.00 μg/mL、50.00 μg/mL。
7.5　测定
按电感耦合等离子体发射光谱仪的分析条件（见A.1），在各元素选定的波长处（见A.2），测定
各元素工作曲线溶液（7.4）的光谱强度，通过校准曲线确定各被测元素的含量。若测定后发现被测
元素的浓度超出校准曲线范围，可将试样溶液用水适当稀释后重新测定，对同一试样，至少独立平行
测定两次。
8　结果计算
按公式（1）计算各被测元素的含量，以质量分数表示：
ω=C1-C0×Df×V×10-6m×100 ……………………………（1）
式中：
ω —各被测元素的含量，%；
C0 —空白溶液中各待测元素的浓度，单位为μg/mL；
C1 —试样溶液中各待测元素的浓度，单位为μg/mL；
m —试样的质量，单位为g；
Df —试样溶液稀释系数；
V —试样溶液体积，单位为mL。
当计算结果大于或等于0.1%，结果保留三位有效数字；当计算结果小于0.1%，结果保留两位有
效数字。取两次平行测定结果的平均值。
8　精密度
由10个实验室对4 个水平的试样进行方法精密度试验，结果见详表2。
表2 方法精密度
元素
测定范围（质量分数）
%
重复性限r 再现性限R
铜0.00013～1.00 0.0599m 0.0955m
锌0.00011～0.500 0.0344m1.7815 0.0510m1.4394
镉0.000033～0.500 0.0157m0.6188 0.0250m0.5561
锡0.00098～1.00 0.1479 0.5146
铋0.00010～1.00 0.0342m0.6807 0.0426m0.6618
4
元素
测定范围（质量分数）
%
重复性限r 再现性限R
铁0.00013～1.00 0.0235m1.2687 0.0476m1.1888
铝0.00079～1.00 0.0260m+0.0053 0.0267
锰0.00039～1.00 0.0227m0.7367 0.0675m0.7959
钛0.00056～1.00 0.0160m0.6636 0.0188m0.5407
镍0.000056～1.00 0.1207m-0.1072 0.035m-0.00008
铬0.000052～1.00 0.0977m0.9847 0.1232m+0.0003
钴0.000038～1.00 0.0809m-0.000008 0.0994m+0.000014
续表
5
附 录 A
（资料性）
仪器参考工作条件
A.1 试液使用LEEMAN Prodigy 型电感耦合等离子体发射光谱仪1）进行元素测定，仪器参考工作条
件详见表A.1。
表A.1 仪器参考工作条件
项目工作参数
功率/W 1200
雾室压/Psi 32
泵/L/min 1.2
积分时间/s 25
A.2 试液使用LEEMAN Prodigy 型电感耦合等离子体发射光谱仪进行元素测定，元素参考分析线详
见表A.2。
表A.2 元素参考分析线
元素分析波长/nm
Cu 327.754
Zn 202.548
Cd 226.502
Sn 235.484
Bi 223.061
Fe 234.350
Ag 328.07
Al 396.152
Mn 293.306
Ti 336.122
Ni 231.604
Cr 267.716
Co 228.615
1）　LEEMAN Prodigy 型电感耦合等离子体发射光谱仪是适合的市售产品实例，给出这一信息是为了方便本文件
的使用者，并不表示对这一产品的认可。