SN/T 5822-2024 进出口化妆品中儿茶酚的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5822—2024
进出口化妆品中儿茶酚的测定
高效液相色谱法
Determination of catechol in cosmetics for import and export—
High-performance liquid chromatography method
2024-12-16 发布2025-06-01 实施
ICS 71.100.70
CCS Y 42
中华人民共和国海关总署发 布

I
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中国海关科学技术研究中心、中华人民共和国北京海关。
本文件主要起草人：云环、别玮、王珮玥、崔凤云、刘旭辉、裴国新、刘慧、张国良。

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进出口化妆品中儿茶酚的测定 高效液相色谱法
1 范围
本文件描述了化妆品中儿茶酚的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于乳霜类、面膜类、润肤油类、化妆水类、粉膏类彩妆等化妆品中儿茶酚的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中的待测物经甲醇磷酸混合溶液提取后，用高效液相色谱分离，荧光检测器检测，外标法
定量。
5 试剂和材料
5.1 试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
5.1.1 甲醇（色谱纯或HPLC 纯）。
5.1.2 磷酸（色谱纯或HPLC 纯）。
5.2 标准品
儿茶酚（C6H6O2, CAS120-80-9）：纯度≥ 98%。
5.3 溶液配制
5.3.1 磷酸溶液（1.2+1000，v/v）：量取磷酸（5.1.2）1.2 mL，加水至1 000 mL，混匀。
5.3.2 甲醇磷酸混合溶液（7+3，v/v）：分别量取磷酸溶液（5.3.1）700 mL，甲醇（5.1.1）300 mL，
混匀。
5.3.3 标准储备溶液（1 000 μg/mL）：称取10 mg 儿茶酚标准品，用甲醇（5.1.1）溶解并定容至
10 mL，避光4℃储存，有效期3 个月。
2
5.3.4 标准中间液（10 μg/mL）：吸取100 μL 标准储备溶液（5.3.3）至10 mL 容量瓶中，用甲醇
（5.1.1）定容至刻度。避光4℃储存，有效期3 个月。
5.3.5 标准工作曲线的配制：分别吸取20 μL、30 μL、60 μL、100 μL、200 μL 和300 μL 标准
中间液（5.3.4）至10 mL 容量瓶中，用甲醇磷酸混合溶液（5.3.2）定容至刻度，配制为0.02 μg/mL、
0.03 μg/mL、0.06 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL 和0.3 μg/mL 的标准曲线溶液，现用现配。
5.4 材料
5.4.1 具塞比色管：10 mL。
5.4.2 具塞离心管：50 mL。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。
6.2 分析天平：感量为0.000 1 g 和0.001 g。
6.3 高速离心机：转速不小于3 000 r/min。
6.4 超声波清洗器：工作频率20 kHz ～ 43kHz，200 W。
6.5 涡旋振荡器。
6.6 尼龙微孔滤膜：0.45 μm。
7 测定步骤
7.1 试样处理
称取1.0 g 化妆品试样（精确到0.001 g）于10 mL 具塞比色管（5.4.1）中，加入甲醇磷酸混合溶
液（5.3.2）8 mL，涡旋振荡30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min，用甲醇磷酸混合溶
液（5.3.2）定容至10 mL，摇匀，转移至具塞离心管（5.4.2），以3 000 r/min 离心10 min。上清液经
0.45 μm 尼龙微孔滤膜过滤（6.6），取滤液作为待测溶液。
7.2 测定
7.2.1 参考色谱条件
7.2.1.1 色谱柱：C18 柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），或等效色谱柱。
7.2.1.2 流动相：A 相，磷酸溶液（5.3.1）；B 相，甲醇（5.1.1）。等梯度洗脱条件：A，70% ；B，30%。
7.2.1.3 流速：1.0 mL/min。
7.2.1.4 柱温：35℃。
7.2.1.5 进样量：10 μL。
7.2.1.6 荧光检测波长：激发波长274 nm ；发射波长314 nm。
7.2.2 色谱分析
在7.2.1 所述参考色谱条件下，将儿茶酚标准工作曲线溶液（5.3.5）进样，分别注入高效液相色
谱仪中，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算线性回归方程。试样（7.1）
与标准溶液等体积进样测定，测得分析物峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。试样中
儿茶酚的浓度应在标准曲线范围之内，如果含量超出标准曲线范围，应使用提取液对试样进行适当稀
释后测定。
在相同试验条件下，试样与标准工作溶液中儿茶酚的色谱峰保留时间的相对偏差在±2.5% 以内。
3
儿茶酚的高效液相色谱图和参考保留时间参见附录A 中图A.1。
7.3 空白实验
用水代替试样，按7.1 步骤做空白试验。确认不含有干扰被测组分的物质。
8 结果计算和表述
试样中儿茶酚的含量按公式（1）计算：
m 1000
V F 1000

  

 X ……………………………（1）
式中：
X ——试样中儿茶酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρ ——从校正曲线得到的试样溶液中儿茶酚的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V ——试样的定容体积，单位为毫升（mL）；
m ——试样的称样量，单位为克（g）；
F ——稀释倍数（如未稀释则为1）；
1000 ——单位换算系数。
计算结果需扣除空白值。测定结果保留2 位小数。
9 其他
9.1 定量限
化妆品中儿茶酚的检出限为0.1 mg/kg，定量限为0.3 mg/kg。
9.2 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。
9.3 回收率
面霜、面膜、润肤油、化妆水、粉饼等化妆品中儿茶酚的添加浓度及回收率见附录B。
4
附 录 A
（资料性）
儿茶酚标准溶液HPLC 参考色谱图
儿茶酚标准溶液HPLC 参考色谱图（0.3 μg/mL）见图A.1。
图A.1 儿茶酚标准溶液HPLC 参考色谱图（0.3 μg/mL）
5
附 录 B
（资料性）
化妆品样品基质的添加浓度及回收率实验数据
化妆品样品基质的添加浓度及回收率实验数据见表B.1。
表B.1 化妆品样品基质的添加浓度及回收率的实验数据（n=6）
样品基质
添加浓度
LOQ（0.3 mg/kg） 3LOQ（0.9 mg/kg） 10LOQ（3.0 mg/kg）
回收率
%
RSD
%
回收率
%
RSD
%
回收率
%
RSD
%
面霜100.0~110.0 4.7 98.9~104.4 2.0 90.3~97.7 2.9
面膜80.0~90.0 4.1 82.2~91.1 4.1 81.3~87.0 2.4
润肤油93.3~106.7 4.6 81.1~92.2 4.4 100.7~109.0 3.0
化妆水90.0~100.0 4.3 81.1~94.4 5.5 85.3~91.7 2.9
粉饼80.0~90.0 4.7 81.1~91.1 4.7 81.3~84.3 1.3