T/FSI 169—2024
耐火云母带用有机硅胶粘剂
Silicone adhesive for refractory mica tape
2024-12-30 发布 2025-01-31 实施
中国氟硅有机材料工业协会 发 布
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出 。
本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口 。
本文件起草单位：湖北隆胜四海新材料股份有限公司 、中蓝晨光成都检测技术有限公司 、中蓝晨光化工研究设计院有限公司 。
本文件主要起草人：龚家全 、陈华玲 、罗晓霞 、陈敏剑 、郑有婧 、邵玲 。
耐火云母带用有机硅胶粘剂
警告——使用本文件的人员应熟悉实验室的常规操作。本文件未涉及与使用有关的安全问题，使用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。
1 范围
本文件规定了耐火云母带用有机硅胶粘剂的技术要求 、试验方法 、检验规则 、包装 、标识 、运输和贮存 。
本文件适用于以硅橡胶和有机硅 MQ 树脂为主要原材料 ，经脱水缩合反应制得的以甲苯为溶剂的有机硅胶粘剂，该产品主要用作制备耐火云母带时云母纸与补强材料如玻璃纤维布的胶粘剂 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。
GB/T 4472—2011 化工产品密度 、相对密度的测定
GB/T 10247—2008 粘度测量方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义 。
4 技术要求
4.1 外观
无色或淡黄色黏稠液体，允许有轻微乳白光 。
4.2 技术要求
耐火云母带用有机硅胶粘剂理化指标应符合表 1 的要求 。
表 1 耐火云母带用有机硅胶粘剂理化指标
表 1 耐火云母带用有机硅胶粘剂理化指标( 续 )
5 试验方法
5.1 外观
在自然光下，取约 50 g 试样置于无色透明广口试剂瓶中，目视观察 。
5.2 黏度
按 GB/T 10247—2008 中的旋转法进行测试，测试温度(25±1)℃ , 测试时样品不能有气泡 。
5.3 固含量
5.3.1 仪器设备
仪器设备包括：
a) 玻璃称量瓶：磨口低塞，直径 50 mm，高 30 mm;
b) 玻璃干燥器：内放变色硅胶;
c) 分析天平：100 g，精确到 0.1 mg;
d) 实验室电热恒温烘箱：最高控温温度 300 ℃ , 精确到±2 ℃ ;
e) 水银温度计：0 ℃~200 ℃ , 分度值 2 ℃ 。
5.3.2 检验步骤
将干燥洁净的玻璃称量瓶放入 105 ℃烘箱干燥 30 min，取出放入干燥器中冷却到室温 。用减量法准确称取 2 g~4 g 试样(精确到 0.1 mg)，使试样均匀流布于容器的底部 。将称量瓶放入恒温烘箱 ，打开烘箱自室温开始升温 ，在约 60 min 升温至 150 ℃ , 并于(150±2)℃ , 恒温 2 h 。取出称量瓶放入干燥器中冷却至室温，称重，试验平行测定两个试样 。
5.3.3 结果计算
固体含量 工 按式(1)计算 。
工 …………………………( 1 )
式中：
m0 ——称量瓶的质量，单位为克(g);
m1 ——恒温前的试样及称量瓶质量，单位为克(g);
m2 ——恒温后的剩余料及称量瓶质量，单位为克(g)。
两次试样的测定值相对偏差不大于 1%，取两次结果的算术平均值为测定结果 。
5.4 粘接性
按附录 A 规定的方法进行测试 。
5.5 180o剥离强度
按附录 B 规定的方法进行测试 。
5.6 相对密度
按 GB/T 4472—2011 中 4.3.3 规定的方法进行测定，测定温度为 25 ℃±0 .1 ℃ 。
5.7 烧蚀残量
按附录 C 规定的方法进行测试 。
6 检验规则
6.1 检验分类
耐火云母带用有机硅胶粘剂检验分为出厂检验和型式检验 。
6.2 出厂检验
耐火云母带用有机硅胶粘剂需经生产厂质量检验部门按本文件检验合格并出具合格证后方可出厂 。出厂检验项目为：外观 、黏度 、固含量和粘接性 。
6.3 型式检验
耐火云母带用有机硅胶粘剂型式检验为本文件要求的所有项目 。有下列情况之一时 ，应进行型式检验：
a) 新产品投产或老产品定型检验时;
b) 正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性(每半年)进行一次;
c) 产品结构设计 、材料，以及关键工艺有较大改变，可能影响产品性能时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 产品停产 6 个月以上恢复生产时;
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时 。
6.4 组批和抽样
以相同原料 、相同配方 、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 20 000 kg，每批随机抽产品 1 kg，作为出厂检验样品 。随机抽取产品 1 kg，作为型式检验样品 。
6.5 判定规则
所有检验项目合格 ，则产品合格 ;若出现不合格项 ，允许加倍抽样对不合格项进行复检 。若复检合格，则判该批产品合格;若复检仍不合格，则判该批产品为不合格 。
7 包装、标识、运输和贮存
7.1 包装
耐火云母带用有机硅胶粘剂采用清洁干燥密封良好的铁桶或镀锌桶包装，净含量 200 kg 。也可根据用户要求的规格包装 。
7.2 标识
每一件外包装容器外应贴有合格证，注明产品名称 、型号 、批号 、重量 、生产厂名 、地址及生产日期 。
7.3 运输
耐火云母带用有机硅胶粘剂运输 、装卸工作过程，应轻装轻卸，防止撞击，避免包装破损，防止日晒雨淋，应按照危险货物运输规定进行 。
7.4 贮存
耐火云母带用有机硅胶粘剂应贮存在阴凉 、干燥 、通风的场所 。 防止日晒雨淋 ，并应隔绝火源 、远离热源 。
符合本文件包装 、运输和贮存条件的产品自生产之日起，贮存期为 1 年 。逾期可重新检验，检验结果符合本文件要求时，仍可继续使用 。
8 文件中涉及危化品内容的规定
本产品耐火云母带用有机硅胶粘剂属于危险化学品 。 附录 D 信息摘录自耐火云母带用有机硅胶粘剂的 MSDS 说明书，附录中信息供文件使用者参考 。本文件未涉及所有与使用有关的安全 、环境和健康问题 。使用者有责任建立适宜的环境处置和健康保护措施并确保首先符合国家的相关规定 。
附 录 A
(规范性)
耐火云母带用有机硅胶粘剂粘接性测试方法
A.1 仪器设备
仪器设备包括：
a) 电子天平：1 000 g，精确到 0.01 g;
b) 实验室电热恒温烘箱：300 ℃ , 精确到±1 ℃ ;
c) 实验室压机(50T)：300 ℃ , 精确到±1 ℃ 。
A.2 试验步骤
A.2.1 云母坯带的制作
取 一 定 量 有 机 硅 胶 粘 剂 ，加 入 2%~2 .5% 的 过 氧 化 物 固 化 剂 如 BPO，用 甲 苯 稀 释 到 固 含 量 15%~ 18%，并搅拌均匀 。然后刷涂或辊涂到云母胚布上(底层为合成云母纸 ;上层为电工用无碱玻纤布 ，规格23 g/m2 ±1 g/m2)，在烘箱中经 90 ℃~110 ℃维持 1 min~2 min，然后在 150 ℃~170 ℃维持 5 min 。取出冷却到室温 。
A.2.2 粘接性
将做好的云母坯带裁剪成宽 25 mm 的带子，用双手搓揉 3 次，若玻纤布与云母纸无明显分离，则粘接性合格 。
A.2.3 返粘性
返粘性的试验步骤如下 。
a) 裁剪出 6 张云母坯带 ，尺寸约为 15 cm× 5 cm，将裁好的样品朝一个方向 ，按布面与纸面依次叠置整齐，上下两面的玻纤布隔离，放入实验室压机中 。拧紧压力阀，将压力调到 20 MPa，升温到40 ℃~45 ℃ 。
b) 用秒表计时保温压制 5min，拧开压力阀，卸压到压力显示为 0 MPa 时，小心取出样品 。
c) 产品判别：将压制好的样品带放在平台上，用手沿水平方向撕开云母带，在撕开的过程中用眼睛观察带面是否掉粉，是否有纸面粘连在布面上，如出现大面积纸面与布面粘边现象，则将此样品判定为反粘 。如样品撕开无粘粉，掉粉或纸面与布面出现粘连现象，由此可判别云母带不返粘 。
附 录 B (规范性)
耐火云母带用有机硅胶粘剂 180o剥离强度测试方法
B.1 原理
将一条胶粘带粘在不锈钢板上 ，不锈钢板固定在拉力试验机夹具上 ，试验机另一夹具夹住胶粘带自由端 ，与不锈钢板呈 180°角 ，以规定速率剥离胶粘带 。通过持续从不锈钢板上剥离胶粘带所需的力测量出剥离力，转换为剥离强度 。注意剥离线垂直于作用力的方向 。
B.2 材料
B.2.1 吸收性清洁材料
如医用纱布 、棉线或绵纸 。合适的材料应在使用过程中不掉绒，易吸收，并且完全由原生材料制成 。
B.2.2 清洗剂
以下一种或多种溶剂(均为化学纯)：
——乙醇;
——丙酮;
——甲苯 。
B.2.3 聚酯薄膜
聚酯薄膜厚度为 25 μm，长度为 297 mm，宽度 210 mm 。
B.3 仪器
B.3.1 试样裁刀
将两个单刃刀片分别固定在平行的平面内 ，保持一个精确的距离 ，形成一个具有准确试样宽度的试样裁刀，裁刀切割宽度 25 mm;或者使用不会使边缘产生损害的其他刀具，刀片之间距离的精确度为标准宽度±0 .1 mm 。
B.3.2 试验机
采用恒速拉伸试验机 ，自动记录仪至少每剥离 1 mm 胶粘带记录一次数值 。试验机配备的两个夹具(校准在同一中心线上)，平行对齐 ，在移动方向上处于同一平面内 。整幅夹紧试样 ，以(5 .0±0 .2)mm/s的速率匀速移动，记录下负荷读数 。最大允许误差 2% 。
B.3.3 不锈钢镜面钢板
不锈钢镜面钢板表面平整光滑，长 125 mm，宽 50 mm，厚 1.1 mm 。
不应使用有污点 、变色或划痕较多的钢板 。使用前 ，按照 B .4.4 中的说明对钢板进行清洁 ;使用中保护钢板试验表面不被划伤或污染，并按照 B .4.4 要求的条件保存 。
B.3.4 机动或手动压辊
B.3.4.1 圆柱体的钢质压辊(简称压辊)的直径为(85±2 .5)mm，宽(45±1 .5)mm，表面包覆有 6 mm 厚的橡胶，硬度(85±5)HA，没有凸凹偏差 。压辊的质量为(2 000±100)g。
B.3.4.2 在使用过程中，任何仪器部分都不应增加压辊的重量 。压辊以(10±0 .5)mm/s 的速率通过机动或手动方式滚动 。
B.3.5 不锈钢线棒涂布器
线径 150 μm 。
B.4 样品和试样
B.4.1 状态调节
将耐火云母带用胶粘剂样品置于(23±1)℃ 、相对湿度(50±5)%的条件下，调节 24 h 以上 。
B.4.2 试样要求
3 条试样为一个测试组 。
试样宽度为(25±0 .5)mm，长度约 300 mm 。
B.4.3 试样制作方法
试样制作方法如下：
a) 采用 B .2.1 中所述吸收性清洁材料沾取 B .2.2 所示的清洗剂中的一种将聚酯薄膜(长 297 mm，宽210 mm)表面擦拭干净 ，置于(23±1)℃ 、相对湿度(50±5)% 的条件下 30 min，待聚酯薄膜表面清洗剂完全挥发干净;
b) 采用 B .3.5 所述不锈钢线棒涂布器将 B .4.1 所述胶粘剂沿同一个方向均匀涂布在聚酯薄膜上;
c) 将涂布后的聚酯薄膜放在 150 ℃恒温烘箱中烘焙3 min;
d) 取出，置于(23±1)℃ 、相对湿度(50±5)%的条件冷却 10 min 至环境温度 。
B.4.4 钢板预处理
B.4.4.1 用 B .2.2 中所述的一种溶剂擦拭钢板 ，用新的吸收性清洁材料擦干 。使用同种溶剂 ，重复清洗3 次 。最后一次用甲苯清洗 。
B.4.4.2 洗后的钢板至少晾置 10 min;10 h 内未使用的试验钢板需重新清洗 。为了得到一致的结果 ，新钢板在使用前用甲苯清洗至少 10 次 。
注：丢弃有污点 、变色或多处划痕的钢板，避免用手接触钢板表面 。在储存中，注意使钢板免受破坏或污染 。
B.4.5 样件制备
从 B .4.3 所述试样用裁刀裁取25 mm 宽 ，300 mm 长试样(注意选取外观涂覆均匀的试样段进行裁剪)。 沿试样长度方向 ，将一端胶粘面对折粘贴成约 12 mm 长的折叠层 。拿住该折叠层 ，将试样的另 一端粘贴在钢板的一端，使胶粘带自然地置于钢板上方(不接触钢板)，然后用手动或机械方法，将压辊来回滚压三次，防止胶粘面和钢板之间有空气残留 。如有空气残留，则试样作废，重新制备 。
每个试样逐一制样 、试验，控制在 1 min 内完成 。
注：剥离强度会随不同胶粘带停留时间增大而增大 。如需选择较长停留时间，另外注明 。
B.5 剥离强度试验
从胶粘带折叠的一端从钢板上剥离下 25 mm 的胶粘带 ，把钢板的一端夹在拉力试验机的夹具里 ，胶粘带自由端夹到另一夹具里 。在(5 .0±0 .2)mm/s 的速率下连续剥离 。
负载夹具运转后 ，忽略第一个 25 mm 胶粘带机械剥离时获得的值 ，以下一个 50 mm 胶粘带获得的平均力值作为剥离力，转化为剥离强度 。
注：经过长期的停放，温度将传递到不锈钢板上，因此，胶粘带一旦粘贴到钢板上后测试人员尽快操作 。
B.6 试验结果
每组试样个数不少于 3 个 ，试验结果以剥离强度的算术平均值表征 ，单位为牛每厘米(N/cm)，精确到 0.1 N/cm 。
附 录 C
(规范性)
耐火云母带用有机硅胶粘剂烧蚀残量测试方法(TGA 法)
C.1 仪器设备与试样
仪器设备与试样如下：
a) 热重分析仪：精度 0 .01 mg，温度范围室温~1 150 ℃ , 温度分辨率 0 .01 ℃ ;
b) 陶瓷坩埚直径 8 mm，高 4.5 mm;
c) 气氛控制系统：空气;
d) 经 5 .3 步骤于 150 ℃烘烤 2 h，测试固含量后的不含溶剂的有机硅胶粘剂 。
C.2 试验步骤
C.2.1 试验环境
实验室标准试验条件为：温度(23±2)℃ 。
C.2.2 测试步骤
测试步骤如下 。
a) 打开热重分析仪电源开关，确保仪器与电脑联接，开机预热 1 h。
b) 打开仪器设置界面，在仪器设置界面点击“TG ”清零 。打开炉体，将空试样坩埚和参比坩埚置于支持架上，关闭炉体 。
c) 新建试验 ，进入测量参数设置 ，输入仪器 TG 显示的质量 ，气氛设置为空气 。点击“连接仪器”。调节试验温度为 800 ℃ , 升温速率 15 ℃/min。
d) 打开炉体，取出试样坩埚，将试样 20 mg 左右装入坩埚中，并压平，使试样与坩埚底部均匀接触，然后将己装好试样的坩埚放到支持架上，关闭炉体 。平衡后，由仪器读取试样初始质量 。
e) 点击测试按钮，开始测试 。
f) 结 果 分 析 ：试 验 结 束 仪 器 会 自 动 停 止 。 双 击 选 中 TGA 分 析 曲 线 ，选 中 分 析 起 始 点 200 ℃ 和
500 ℃ , 软件会自动计算出热失重数据 。每组试样个数不少于 3 个，试验结果以热失重数据的算术平均值表征 。
附 录 D
(资料性)
化学品安全技术说明书
化学品安全技术说明书的示例见图 D .1。
图 D.1 化学品安全技术说明书的示例
图 D.1 化学品安全技术说明书的示例(续)
图 D.1 化学品安全技术说明书的示例(续)
图 D.1 化学品安全技术说明书的示例(续)
参 考 文 献
[ 1 ] GB 13690—2009 化学品分类和危险性公示 通则
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