团 体 标 准
T/CLIAS 008—2023
制革用聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂
测试方法
Test method of polyacrylic resin retanning agent
for leather-making
中国皮革协会 发布
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国皮革协会(CLIA)提出。
本文件由中国皮革协会归口。
本文件起草单位：兴业皮革科技股份有限公司、山东黎宁科技新材料有限公司、徐州鸿丰高分子材料有限公司、浙江盛汇化工有限公司、淄博大桓九宝恩皮革集团有限公司、四川亭江新材料股份有限公司、安徽银河皮革有限公司、四川德赛尔新材料科技有限公司、四川大学、史密特(南京)皮革化学品有限公司、四川眉山艾德尔科技有限公司、广东省佛山市韩一皮革科技有限公司、成都市彭州铭众化工有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州检验检测认证集团有限公司。
本文件主要起草人：李银生、柯荣妙、陈煜坤、陈治军、姜德云、张继国、李庆德、姜勤勤、杨桂英、周华龙、范观水、李大勇、阮凯、周林、姜培育、沈云、伦玮峰。
本文件为首次发布。
制革用聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂测试方法
1 范围
本文件规定了制革用聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂的术语和定义、测试方法。
本文件适用于符合3.1规定的粘度小于20000 mPa.s的阴离子型聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂的分析测试。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 250 纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6368 表面活性剂 水溶液pH值的测定 电位法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和测试方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
QB/T 2223-1996 制革用丙烯酸树脂乳液测试方法
QB/T 2412 皮革用化学品技术通则
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂 anionic polyacrylic resin retanning agent
以(甲基)丙烯酸及其亲水性和弱疏水性的乙烯基类衍生物为主要原料，经水溶液自由基聚合所制得的水溶性型聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂(简称PA树脂复鞣剂)。
4 测试方法
4.1 一般规定
4.1.1 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
4.1.2 测定环境的温度为(24±2)℃。
4.1.3 取样及测试通则应符合 QB/T 2412 的规定。
4.1.4 测试试样干燥、冷却、 称重，重复干燥、冷却、称重，两次称量值的质量差不大于 0.0003 g时，视为恒重。
4.1.5 除外观项目外，每个测试项目平行测定两次。
4.2 外观
自然光条件下用目视的方法进行观察。
产品为粘稠液体，没有沉淀与悬浮物。
4.3 pH 的测定
按GB/T 6368 进行检验，其中试验条件：(25±1)℃,称样量(10.0±0.1)g，用100 mL的容量瓶定容，配制成质量浓度10%的溶液，然后测定溶液的pH。
4.4 固含量的测定
4.4.1 测试步骤
按GB/T 6284 进行检验，其中称样量:(2.5±0.5)g，烘干温度：(105±2)℃。首次烘干时间4h，然后将称量瓶置于干燥器内，冷却30 min，称重;重复复烘(1 h)、冷却和称重，直至恒重。
4.4.2 计算
固含量按公式(1)进行计算：
式中：
W — 测试样品的固含量，以百分数(%)表示;
m0 — 试样的质量，单位为克(g);
m1 — 称量瓶的质量，单位为克(g);
m2 — 恒重后称量瓶和试样的质量，单位为克(g)。
4.5 灰分的测定
按GB/T 7531 进行检验，其中新坩埚或者未使用过的坩埚预处理条件:(600±25)℃下灼烧4 h，称样量:(2.0±0.5)g。试样在(500±25)℃下预灼烧2 h，再升温至(700±25)℃,继续灼烧4 h。
4.6 粘度的测定
4.6.1 仪器和设备
数显式旋转粘度计(自配恒温水槽)。
4.6.2 测试步骤
先将粘度计恒温至(25±0.2) ℃, 将样品放入测试筒内，选择合适的转子及转速，开始测量，测量结束后记录测试温度、转子型号、转速及粘度值。
4.6.3 粘度与分级
本文件以样品的物性参数“动态粘度 ”来间接代表聚合物的分子质量。
同类样品在相同的固含量、pH、温度、仪器下测试的粘度才具有可比性。同一企业同一产品，用粘度的测试结果做相对比较，粘度表征其产品稳定性。
用粘度的测试结果做相对比较，按照粘度大小分成五类：
——低小分子鞣剂：(300～600) mPa.s;
——小分子鞣剂：(600～1200) mPa.s;
——中小分子鞣剂：(1200～2500) mPa.s;
——中分子鞣剂：(2500～5000) mPa.s;
——大分子鞣剂：(5000～20000) mPa.s。
4.7 耐黄变的测定
4.7.1 仪器和设备
a)可调水平台，水磨石板或玻璃板，面积600 mm×400 mm;
b)水平尺;
c)模板，聚四氟乙烯板或喷聚四氟乙烯的玻璃板，规格120 mm× 120 mm×5 mm;
d)玻璃棒;
e)电热恒温烘箱，0 °C～200 °C，温度计分度值为1 °C;
f)干燥器，内装有效干燥剂;
g)耐黄变试验机，紫外灯管为UV 30 W。
4.7.2 丙烯酸树脂薄膜的制备
用水平尺将可调水平台调至水平，把洗净后的模板置于水平台上。将丙烯酸树脂稀释到固含量24%后，称取35 g～40 g试样倒在模板上(如果样品自身固含量较低，可不用稀释直接倒入模板)，用玻璃棒将树脂平推至模板边缘，使其分布均匀，室温干燥。当树脂成膜外观呈透明状时，放入电热恒温烘箱中，在40 °C～42 °C条件下干燥4 h，再在80 °C～82 °C条件下干燥4 h，取出后放入干燥器中，待模板冷却后，将膜取下备用。
薄膜应均匀平整，不应有气泡、裂纹等缺陷，薄膜厚度：0.3 mm～0.5 mm。
4.7.3 测试步骤
4.7.3.1 将制备好的聚丙烯酸树脂薄膜剪切为二份，一半作为测试样，一半作为对比样。
4.7.3.2 开启耐黄变试验机，预热至90 ℃。
4.7.3.3 将测试样薄膜放在转盘上，关上试验机门，开启紫外灯，打开风扇，温度保持在90 ℃, 时间2 h。
4.7.3.4 时间到达后取出测试样薄模，将紫外光照射后的测试样与对比样进行对比，观察黄变情况，按照发黄程度用GB/T 250规定的变色用灰色样卡进行评定，判断耐黄变性能及变色等级。
4.8 溴值的测定
按照QB/T 2223-1996 中3.4条的规定检验样品中残留的不饱和单体。
两次平行试验结果误差不大于0.1。
5 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a)本文件的编号;
b)试样名称、编号、牌号、生产厂家、检测项目;
c)检测结果;
d)检测人员及日期;
e)实际操作与本文件的不同之处。
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