ICS 75.020 CCS E 13
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5504.9—2025
油井水泥外加剂评价方法 第9部分：增韧剂
Evaluation method for well cement additives— Part 9:Toughness reinforcing agent
2025—09-28发布 2026—03-28实施
国家能源局 发布
SY/T 5504.9—2025
目 次
SY/T 5504.9—2025
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。
本文件是SY/T 5504《油井水泥外加剂评价方法》的第9部分。SY/T5504已经发布了以下部分： ——第1部分：缓凝剂;
——第2部分：降失水剂;
——第3部分：减阻剂;
——第4部分：促凝剂;
——第5部分：防气窜剂;
——第6部分：减轻剂;
——第7部分：加重剂;
——第8部分：膨胀剂;
——第9部分：增韧剂。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位：中国石油集团工程技术研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油 气田分公司、中石化石油工程技术研究院有限公司、中国石油集团川庆钻探工程有限公司、中国石油 集团海洋工程有限公司、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司。
本文件主要起草人：于永金、刘慧婷、齐奉忠、马勇、周仕明、严海兵、张华、曾建国、刘仍 光、何思龙、艾正青、汪瑶、夏元博、杨威、张弛、夏修建、邹双、王贵富。
油井水泥外加剂评价方法 第9部分：增韧剂
1 范 围
本文件规定了油气井注水泥作业用油井水泥增韧剂的性能要求、试验方法及评价报告。
本文件适用于油气井注水泥作业用油井水泥增韧剂的评价。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 208 水泥密度测定方法
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 10238 油井水泥
GB/T 17821—2008 胶乳 5℃至40℃密度的测定
GB/T 19139 油井水泥试验方法
SY/T6466 油井水泥石性能试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
增韧剂 toughness reinforcing agent
改善水泥石韧性的外加剂。
3.2
基准密度 datum density
供货商或用户提供的增韧剂(3.1)的密度。
3.3
杨氏模量降低率 reduction rate of Young's modulus
在水泥浆中加入增韧剂(3.1)后，水泥石的杨氏模量降低值与净浆水泥石的杨氏模量的比值。
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4 技术要求
4.1 物理性能
增韧剂的物理性能应符合表1的规定。
表1增韧剂的物理性能要求
4.2 应用性能
加有增韧剂的水泥浆和水泥石的性能(水泥浆密度1.90 g/cm³±0.01 g/cm³) 应符合表2的要求。
表2加有增韧剂的水泥浆和水泥石的性能要求
5 仪器和材料
5.1 仪器
5.1.1 电子天平：精度0.01 g。
5.1.2 分析天平：精度0.0001g。
5.1.3 恒温干燥箱：控温精度±2℃。
5.1.4 干燥器：内盛变色硅胶。
5.1.5 带盖称量瓶。
5.1.6 李氏密度瓶：应符合GB/T 208的要求。
5.1.7 密度瓶：50mL。
5.1.8 恒温浴：±0.2℃。
5.1.9 锥形烧瓶：2个，配有橡胶筛、玻璃管和移液球，应符合GB/T 17821—2008的要求。
5.1.10 密度计：分度值为0.001 g/cm³。
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5.1.11 拌合装置：应符合GB/T 10238的要求。
5.1.12 密度计：液体加压密度计或钻井液密度计，应符合GB/T 19139的要求。
5.1.13 增压稠化仪：应符合GB/T 10238的要求。
5.1.14 强度养护装置：应符合GB/T 10238的要求。
5.1.15 立方体试模和抗压强度试验机：应符合GB/T 10238的要求。
5.1.16 圆柱试模和杨氏模量测试仪器：应符合SY/T 6466的要求。杨氏模量测试仪器包括：三轴压 力试验机系统、游标卡尺、磨石机、水槽、压头、垫块、轴向引伸计、径向引伸计。
5.2 材料
5.2.1 油井水泥：符合GB/T 10238要求的高抗硫酸盐型 (HSR)G 级水泥，存放期不超过3个月。
5.2.2 水：符合GB/T 6682要求的三级水。
5.2.3 煤油：符合GB/T 208要求的无水煤油。
5.2.4 与增韧剂配伍的其他外加剂材料：包括油井水泥降失水剂、缓凝剂、减阻剂、硅粉等。
6 试验方法
6.1 物理性能
6.1.1 外观的测定 自然光下目测。
6.1.2 密度的测定
固体增韧剂的密度应按照GB/T 208中李氏密度瓶法的规定执行。胶乳类液体增韧剂的密度应按 照GB/T 17821—2008的规定执行，非胶乳类液体增韧剂的密度应按照GB/T 4472中密度计法的规定 执行。
6.1.3 水分的测定
用恒重的称量瓶在分析天平上称量2g～5g ( 精确至0.0001 g) 的样品，放入已恒温至 105℃±2℃的恒温干燥箱中烘3h, 取出称量瓶放入干燥器中冷却至室温后称量。水分的质量分数 应按照公式(1)计算：
………………………………
(1)
式中：
Qw——水分的质量分数，用百分数表示;
m₁——称量瓶质量，单位为克(g);
m₂——样品质量，单位为克(g);
m₃ — 烘干后样品与称量瓶质量之和，单位为克(g)。
6.2 水泥浆性能
6.2.1 水泥浆基准配方的来源 主要包括：
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——用户检验：供货商提供的基准配方或与用户材料配套形成的基准配方;
——供货商检验：供货商自行配套形成或根据用户要求形成的基准配方;
——第三方检验：委托方的基准配方。
6.2.2 水泥浆和水泥石的样品制备及试验条件
6.2.2.1 水泥浆样品制备：按照基准配方制备水泥浆并测试其密度，水泥浆制备和密度测试按照GB/T 19139规定的方法进行。
6.2.2.2 水泥石样品制备：测试水泥石抗压强度的样品制备按照GB/T 19139规定的方法进行。测试 水泥石杨氏模量的样品制备按照SY/T 6466规定的方法进行，相同配方试块数量应不少于3块。
6.2.2.3 水泥浆试验条件确定：根据井下温度和压力确定水泥浆试验温度和压力。
6.2.2.4 水泥石试验条件确定：当井底静止温度高于66℃时，在温度为井底静止温度、压力为 20.7 MPa的试验条件下养护;当井底静止温度为66℃或者低于66℃时，在温度为井底静止温度、常 压条件下养护。
6.2.3 稠化试验
按照GB/T 19139规定的方法，进行加有增韧剂水泥浆的稠化试验，在稠化曲线上读取初始稠度 和稠化线形突变值。
6.2.4 抗压强度测定
水泥石抗压强度的测定按照GB/T 19139规定的方法进行。
6.2.5 杨氏模量试验
6.2.5.1 应根据试验机要求安装试块和引伸计。
6.2.5.2 根据试验机性能，采用应力控制或位移控制的方法加载。采用应力控制时，应以0.05 MPa/s~
0.2 MPa/s的加载速度施加轴向载荷;采用位移控制时，应以0.05 mm/min～0.2 mm/min的加载速度 施加轴向载荷。逐级测读轴向载荷及轴向变形，直至试块破坏，并记录破坏载荷。
6.2.5.3 记录加载过程及破坏时出现的现象，并对破坏后的试块进行描述。水泥石杨氏模量E的计算 见公式(2):
………………………………………
(2)
式中：
E——水泥石杨氏模量，单位为兆帕( MPa);
Oa——应力与轴向应变关系曲线上直线段始点的应力值，单位为兆帕 (MPa);
Ob——应力与轴向应变关系曲线上直线段终点的应力值，单位为兆帕 (MPa);
E1a——应力为σa时的轴向应变值;
E1b——应 力 为o 时的轴向应变值。
6.2.5.4 杨氏模量的确定：
a) 试块数量为3块时，取3块试块测值的算术平均值作为该组试块的测值;3个测值中的最大 值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的20%时，则把最大值及最小值一并舍 除，取中间值作为该组试块的测值，如最大值、最小值与中间值的差均超过中间值的20%, 则该组试块的试验结果无效;
b) 试块数量大于3块时，取其测值的算术平均值作为该组试块的测值，如有测值与平均值的差 值超过平均值的20%时，则去掉该试块测值，对剩余试块取算术平均值，作为该组试块的 测值;
c) 计算结果取三位有效数字。
6.2.5.5 杨氏模量降低率的确定：
a) 试验结束后，未加增韧剂的水泥石杨氏模量为Eo;
b) 试验结束后，加有增韧剂的水泥石杨氏模量为Ep;
c) 试验结束后，加有增韧剂的水泥石的增韧性能采用杨氏模量降低率来评价，其计算见公式(3):
…………………………………
(3)
式中：
△E——杨氏模量降低率，用百分数表示;
Ep——试验结束后，加有增韧剂的水泥石杨氏模量，单位为兆帕(MPa);
E₀——试验结束后，未加增韧剂的水泥石杨氏模量，单位为兆帕 (MPa)。
7 检验规则
7.1 组批和采样
7.1.1 生产商以生产量进行组批，用户以同一时间一次进货的产品进行组批。每一组批不应超过40t。 以批为单位进行采样。
7.1.2 按批为单位进行采样，固体增韧剂按照GB/T 6679的规定采样，采样总量缩分后不得少于 1000 g, 等量分装于3个清洁的袋中，密封并贴好标签;液体增韧剂按照GB/T 6680的规定采样，应 将液体增韧剂混合均匀后方可采样，采样总量不得少于1000 mL, 等量分装于3个清洁干燥的容器 中，密封并贴好标签。
7.1.3 样品的标签上应注明生产厂名称、产品名称、产品规格、生产时间或批号、采样人、采样地 点、采样日期和采样用途等。
7.1.43份样品一份作检验用，一份复检用，另一份至少保存3个月以备仲裁。
7.2 检验
按本文件给出的试验方法对所采样品进行检验。
7.3 判定
检验结果全部满足本文件的要求，该批产品合格。检验结果有一项不满足要求，应进行复检。复 检结果仍有指标不满足要求，即判该批产品不合格。
8 包装、标志和储运
8.1 采用塑料桶、铁桶或内衬涂层的包装桶，净含量允许偏差为1%。
8.2 采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合包装袋(即将牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材料 复合成一整体),包装袋的内层、外层封口应分别捆扎，净含量允许偏差为1%。
8.3 产品包装上应印有醒目的生产厂名、产品类型、产品名称、规格型号、代号、净含量、批号、
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生产日期、执行标准、保质期等。
8.4 产品本身易损坏或者可能危及人身安全、财产安全的产品，应有警示标志或者中文警示说明。 用作标志的符号应符合GB190 和GB/T 191的规定。
8.5 产品应储存于阴凉干燥处，运输过程中应防潮、防晒、防止包装物破损。
9 安全与环境保护要求
9.1 油井水泥用增韧剂产品的供应商应就其危险性提出安全建议或提供对应的安全技术说明书。
9.2 油井水泥用增韧剂产品在生产、运输和使用过程中，应严格遵守国家和地方相关的安全和环境 保护法律、法规。
10 评价报告
油井水泥增韧剂的评价报告格式见附录A。
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附 录 A
(资料性)
油井水泥增韧剂评价报告
油井水泥增韧剂评价报告格式见表A.1。
表A.1 油井水泥增韧剂评价报告
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