ICS 75-010 CCS E 11
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 7844—2025
泥页岩岩心含油饱和度测定
乙醇萃取法和氯化钙真空吸附法
Determination in oil saturation of shale cores—
Ethanol extraction method and calcium chloride vacuum adsorption method
2025—09-28发布 2026—03-28实施
国家能源局 发布
SY/T 7844—2025
目 次
SY/T 7844—2025
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。
本文件起草单位：大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油 气田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司、中海油能源发展股份有限 公司工程技术分公司、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司、东北石油大学、中国石油天 然气股份有限公司辽河油田分公司、中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司、中国石油天然气 股份有限公司长庆油田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡 石油地质研究所。
本文件主要起草人：高岩峰、苏勇、武晓鹏、冯子辉、丁安徐、谭杰、张珂、谭志伟、张景远、 孙先达、霍迎冬、李冰洋、马立涛、唐磊、谢巍、何伟、陶兴、刘金宇、何敏侠、刘学刚、刘友祥。
SY/T 7844—2025
泥页岩岩心含油饱和度测定 乙醇萃取法和氯化钙真空吸附法
1 范 围
本文件描述了泥页岩岩心含油饱和度乙醇萃取和氯化钙真空吸附测定方法及质量要求。
本文件适用于泥页岩岩心含油饱和度井场现场及实验室测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。
GB/T 29172—2012 岩心分析方法
GB/T 34533—2023 页岩孔隙度、渗透率和饱和度测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 仪器设备、试剂与材料
4.1 仪器设备
4.1.1 气相色谱仪：具TCD检测器。
4.1.2 氢气发生器：氢气流量≤60 mL/min。
4.1.3 电热鼓风干燥箱：≤300℃。
4.1.4 真空干燥箱：≤300℃,真空度不高于100 Pa。
4.1.5 电子天平：感量1mg。
4.2 试剂与材料
4.2.1 航空煤油。
4.2.2 无水乙醇：分析纯。
4.2.3 蒸馏水。
4.2.4 干冰。
4.2.5 液氮。
4.2.6 无水氯化钙：分析纯。
4.2.7 定性滤纸：直径≥18cm。
SY/T 7844—2025
4.2.8 变色硅胶：吸湿率≥20%。
4.2.9 玻璃干燥器。
4.2.10 真空罐：容量100 mL。
4.2.11 萃取钢瓶：带有密封圈，耐200℃高温，耐压5 MPa, 容量100 mL。
4.2.12 玻璃萃取瓶：100 mL。
4.2.13 移液管：10mL, 精确度0.1mL。
4.2.14 注射器：1 μL。
5 岩心保存与样品制备
5.1 岩心保存
5.1.1 常规取心与密闭取心的岩心出筒后应去除表面的钻井液和密闭液，用干冰或液氮冷冻保存。
5.1.2 保压取心岩心内筒应在液氮中冷冻8h～12h 后，在液氮冷却保护下，将岩心筒截段，存放于 液氮冷冻罐中保存。
5.2 样品制备
5.2.1 将冷冻保存的岩心在液氮保护下切割成质量为20g～30g 的块状岩样，去除松散层、棱角后 用电子天平称量原始岩样质量，记录为m。
5.2.2 将切割好的块状岩样放入装有航空煤油的玻璃萃取瓶中，使岩样完全浸没于煤油中，浸泡24 h
以上。
6 乙醇萃取法测定岩心含水饱和度、含油饱和度
6.1 岩样总体积测定及含气体积测定
6.1.1 测定煤油密度，记录为P1。
6.1.2 称量5.2.2中浸泡煤油后的岩样在煤油中的浸没质量，记录为m₂。
6.1.3 取出6.1.2中岩样，用沾湿煤油的纱布擦拭岩心样品表面多余煤油，称量其在空气中的质量， 记录为m3。
6.1.4 按公式(1)计算岩样总体积V₁。
………………………………………
(1)
式中：
V₁——岩样总体积，单位为立方厘米( cm³);
m₂——饱和煤油后岩样在煤油中浸没质量，单位为克(g); m₃——饱和煤油后岩样在空气中质量，单位为克(g);
P₁——煤油密度，单位为克每立方厘米 (g/cm³)。
6.1.5 按公式(2)计算岩样中气体体积Vg。
式中：
V₈——岩样含气体体积，单位为毫升 (mL);
………………………………………
(2)
SY/T 7844—2025
m₁——原始岩样质量，单位为克(g)。
6.2 岩样含水量测定
6.2.1 乙醇萃取
6.2.1.1 烘干萃取钢瓶，记录萃取钢瓶编号。
6.2.1.2 从5.2.2的玻璃萃取瓶中取出整块浸泡煤油后岩样，滤纸擦干表面煤油放入烘干的萃取钢瓶 内，用碎样锤粉碎岩样至5mm 以下。
6.2.1.3 向萃取钢瓶内注入50mL 无水乙醇后拧紧上盖，在室温下萃取48h～72h。
6.2.2 配制标准溶液
6.2.2.1 每次配制不同水含量标准溶液应不少于七个。
6.2.2.2 取一个干燥的玻璃萃取瓶注入50 mL无水乙醇作为零点标样。将该玻璃萃取瓶记录标号为 0.000mL。
6.2.2.3 在另外需要配制标准溶液的玻璃萃取瓶中，分别加入50mL 无水乙醇。
6.2.2.4 用移液管以0.1000 mL或0.2000 mL为级差，级差不少于六个，向玻璃萃取瓶中加入蒸馏水。 记录所加入水量，并标记瓶号。
6.2.2.5 拧紧玻璃萃取瓶盖，充分摇匀后保存于样品箱中。
6.2.3 岩样含水体积测定
6.2.3.1 按配制的标准溶液含水量由低到高的顺序，用注射器取1μL 标准溶液注入色谱仪，进行气相 色谱分析。
6.2.3.2 每个标准溶液至少进行两次色谱分析，以两次水峰面积平均值为标准溶液的峰面积值。
6.2.3.3 以所有标准溶液峰面积值为横坐标，其已知含水体积为纵坐标，绘制工作曲线，根据工作曲 线拟合建立含水体积Vw的计算公式，见公式(3)。
Vw=KAp+B ……………………………………(3)
式中：
Vw——岩样含水体积，单位为毫升(mL);
K——斜率，无量纲;
Ap——水峰面积值，无量纲;
B——截距，无量纲。
6.2.3.4 取1 μL6.2.1.3 中萃取液，每个萃取液至少进行两次色谱分析，气相色谱测定萃取液中的水峰 面积。
6.2.3.5 取两次萃取液水峰面积平均值，用公式(3)计算出岩样的含水体积Vw
6.3 岩样含油体积测定
6.3.1 将定性滤纸105℃条件下烘干4h, 放入玻璃干燥器内冷却至室温后称量，并记录质量为M。
6.3.2 用称重后的滤纸过滤掉6.2.1.3中乙醇萃取液，破碎岩样自然干燥后用滤纸包封。
6.3.3 将包封好的岩样按GB/T 29172—2012中4.6.4.4的规定洗油。
6.3.4 将洗油后岩样置于通风橱内风干8h 后，按GB/T 34533—2023中4.3的规定进行烘干并称量其 质量，记录为m₄。
6.3.5 按公式(4)计算岩样含油体积V。。
式中：
V。——岩样中含油体积，单位为毫升 ( mL); mw 岩样中含水质量，单位为克(g);
m₄——烘干后包封岩样质量，单位为克 (g); M——定性滤纸质量，单位为克(g);
Po ——油密度，单位为克每立方厘米 (g/cm³)。
6.4 岩样含水饱和度计算
按公式(5)计算岩样含水饱和度Sw。
式中：
Sw——岩样含水饱和度，用百分数表示;
V₈——岩样含气体积，单位为毫升( mL)。
6.5 岩样含油饱和度计算
按公式(6)计算岩样含油饱和度S。
式中：
S。——岩样含油饱和度，用百分数表示。
7 氯化钙真空吸附法测定岩心含水饱和度、含油饱和度
………………………………
………………………………
………………………………
(4)
(5)
(6)
7.1 称量20g 无水氯化钙颗粒放入真空罐中，称重罐总质量，记录质量为m₅。
7.2 称量5.2.1中制备好的岩样，记录原始岩样质量为m1。
7.3 把岩样放入真空罐，氯化钙吸附岩样中的水分1h。
7.4 将真空罐放入真空烘箱，抽真空至小于或等于-0.09 MPa后加热至60℃,氯化钙吸附岩样中的 水分2h。
7.52 h 后取出真空罐放入干燥器内冷却至室温。
7.6 取出岩样后称量真空罐及氯化钙合重，记录质量为m。
7.7 取出的岩样按GB/T 29172—2012 中4.6.4.4的规定进行洗油。岩样洗油后按照6.3.4的规定进行 烘干称重，质量记录为m₇。
7.8 按照GB/T 34533—2023中6.1的规定测定洗油后岩样的孔隙度，记录为中。
7.9 按公式(7)计算岩样含水体积Vw。
………………………………………
(7)
SY/T 7844—2025
式中：
Vw——岩样含水体积，单位为毫升(mL);
m₅——无水氯化钙及真空罐总质量，单位为克(g);
m₆——取出岩样后真空罐及氯化钙质量，单位为克(g);
Pw——水密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
7.10 按公式(8)计算岩样含油体积V₀。
式中：
V。——岩样含油体积，单位为毫升(mL); m₁——原始岩样质量，单位为克(g);
m——洗油后烘干岩样质量，单位为克(g); Po——油密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
7.11 按公式(9)计算岩样含水饱和度Sw。
式中：
Sw——岩样含水饱和度，用百分数表示;
p——烘干后岩样密度，单位为克每立方厘米(g/cm³); φ——岩样孔隙度，用百分数表示。
7.12 按公式(10)计算岩样含油饱和度S。
式中：
S。——岩样含油饱和度，用百分数表示。
8 质量要求
……………………………… (8)
……………………………… (9)
…………………………… (10)
8.1 标准溶液工作曲线相关系数应大于或等于0.995。
8.2 每块岩心样品萃取液两次重复测定的水峰面积差值应小于或等于0.05。
SY/T 7844—2025
参 考 文 献
评论