GH
中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准
GB/T 1528—2026
饱和漆酚标准品制备规程
Preparation Procedure for Substance Urushiol Reference Standard
2026 - 03 - 19 发布 2026 - 07 - 01 实施
中华全国供销合作总社 发 布
起草。
本文件由中华全国供销合作总社西安生漆涂料研究所提出。
本文件由中华全国供销合作总社归口。
本文件起草单位：中华全国供销合作总社西安生漆涂料研究所、陕西中合共创科技服务有限公司、宁波职业技术大学。
本文件主要起草人：李艳、李东旭、李爱元、刘祥林、孙蕾、刘浪浪、闫柯、贺娜、吕虎强、朱锐锋、赵瑞。
饱和漆酚标准品制备规程
1 范围
本文件规定了饱和漆酚标准品的范围、规范性引用文件、术语和定义、标准品的制备、纯度鉴定、包装与贮存等技术规范。
本文件适用于生漆研究与质量鉴定、行业生产和检测等环节。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 14703 生漆
GB/T 40490 生漆髹饰工艺术语
JJG 1006 一级标准物质
3 术语和定义
GB/T 40490 生漆髹饰工艺术语界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1 饱和漆酚 Saturated urushiol
饱和漆酚是通过对漆酚催化加氢并纯化制备而成，且含有C15或C17侧链饱和脂肪烃取代基的邻苯二酚，结构式见附录A图A. 1和A.2。
3.2 饱和漆酚标准品 Substance urushiol reference standard
经催化加氢后，含有C15或C17侧链完全饱和的具有高纯度(通常≥98%)、可溯源定值的邻苯二酚化合物，用于定性定量分析、方法验证及质量控制。
4 标准品的制备
4. 1 原料的选择
生漆原料应选择漆酚含量较高的，品质较好，无其他掺杂物的生漆，通常选择的生漆漆酚含量(煎盘分数)为63%以上，煎盘分数符合GB/T 14703生漆二等以上的有关要求。
4.2 催化剂选择
选用纯度为 99%的雷尼镍催化剂，按实验室管理规范妥善储存，作为实验备用物料。
4.3 生漆预处理
生漆中约含有10%~15%树胶质和含氮物，均不溶于无水乙醇，因此在催化加氢之前采用高速离心方法分离掉不溶物，能够提高加氢效率。
室温下称取80.00 g生漆，加入450 mL无水乙醇溶解，置于磁力搅拌器上以1500 r/min的转速搅拌5 min。搅拌结束后，将混合液移入离心管，以4000 r/min 转速离心15 min。为最大限度提取漆酚，重复上述溶解、搅拌、离心操作一次，合并滤液后浓缩，得到漆酚粗提液。
4.4 饱和漆酚制备
4.4.1 反应物料装填
在1000 mL反应瓶中，先将60.00 g雷尼镍催化剂用少量无水乙醇润湿(避免雷尼镍干燥自燃)，再加入4.3中收集的漆酚粗提液600 mL，不足时缓慢补加无水乙醇至液体体积到600 mL，旋紧反应瓶的磨口塞，确保接口密封。
4.4.2 反应系统密封性测试
关闭储水瓶和氢气钢瓶的阀门;打开反应瓶-缓冲瓶-真空泵之间的阀门，启动真空泵抽真空至系统表压显示-0.08 MPa~-0.09 MPa，随后关闭所有阀门并静置10 min。若系统表压无明显上升，说明密封性合格;若表压上升，需从左到右逐步关闭每一个阀门进行气密性检测。
4.4.3 系统空气排净操作
用2 mL小试管在抽真空处收集少量气体，将试管口靠近酒精灯火焰，若仅发出轻微“噗”声(无尖锐爆鸣声)，则说明空气已排净(操作时远离火源)。
4.4.4 加氢反应过程
打开氢气钢瓶阀门，向系统通入氢气，维持系统微正压(表压0.01 MPa~0.02 MPa);随后轻微晃动反应瓶，频率控制在15~20次/min，确保漆酚、雷尼镍与氢气充分接触，加氢反应装置图如图1所示。
图1 加氢反应装置图
4.4.5 反应终点判断
观察储水瓶的液面变化：氢气被吸收时，系统压力降低，储水瓶内液体被压入量气瓶，表现为储液瓶液面下降、量气瓶液面上升。当晃动反应瓶时，储水瓶液面不再下降，且维持15 min~20 min液面无变化，说明氢气不再被吸收，反应达到终点。
4.4.6 饱和漆酚收集
反应达到终点后，关闭氢气钢瓶阀门并缓慢放空系统至常压，取出反应瓶将混合液通过铺有滤纸的布氏漏斗抽滤除去雷尼镍催化剂(滤渣需浸没在乙醇中密封处理，避免自燃)，收集滤液并转移至旋蒸茄形瓶，在水浴温度45 ℃、真空度-0.08 MPa~-0.09 MPa、旋转转速50 r/min的条件下蒸馏至无无水乙醇馏出，茄形瓶内残留的褐色粘稠物冷却后即为粗饱和漆酚固体。
4.5 饱和漆酚纯化
采用高效制备液相色谱系统纯化，将饱和漆酚溶于适量石油醚中，经过硅胶层析柱，用石油醚-乙酸乙酯洗脱液淋洗(石油醚: 乙酸乙酯=10:1(v/v))，收集不同级分，减压蒸馏后得到白色或灰白色和浅褐色固体，其中白色固体即为饱和漆酚纯品，非纯白色的固体经过多次层析可得到白色饱和漆酚纯品。
5 饱和漆酚纯度鉴定
5. 1 熔点测定法
采用GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法进行熔点测定。
5.2 高效液相色谱法
采用高效液相色谱法进行饱和漆酚纯度测定，色谱柱：C18(4.6 mm×250 mm ，5 μm)，流动相：甲醇：水=95:5(v/v)，流速：1.0 mL/min，检测波长：210 nm，柱温：30 ℃, 进样量：10 µL，采用面积归一化法进行定量分析，当样品中饱和漆酚对应的峰面积百分比≥98%时，判定为纯品。
6 标签、最小包装单元和贮存
6.1 标签
标签内容和格式应符合JJG 1006的有关规定，包装瓶应贴有饱和漆酚成分分析和物理特性标准品的信息标签。
6.2 最小包装单元
标准品应使用密封性好、使用方便的深色玻璃瓶或塑料瓶包装，每一最小单元的实际包装量为20mg。
6.3 贮存
饱和漆酚标品应选用棕色试剂瓶密封盛放以实现避光防护，同时要控制适宜保存温度，避免潮湿、高温、污染等不良环境影响，确保其纯度、活性及量值始终准确稳定，入库和出库的标准物质都应有完整的记录。
附 录 A
(资料性)
饱和漆酚结构式
图A.1 C15 饱和漆酚
图A.2 C17 饱和漆酚
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