QB/ZT-JS.08.JC.01-2023 钛矿、高钛渣、金红石化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定二氧化钛量

以下是对《遵义钛业股份有限公司企业标准 QB/ZT-JS.08.JC.01-2023》的详细总结：

​​一、标准核心信息​​

1. ​​标准编号​​：QB/ZT-JS.08.JC.01-2023
2. ​​标准名称​​：钛矿、高钛渣、金红石化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定二氧化钛量
3. ​​制定依据​​：《中华人民共和国标准化法》
4. ​​起草单位​​：遵义钛业股份有限公司
5. ​​主要起草人​​：向伦强、罗霖、张谨洁、邓国智、李梅
6. ​​发布状态​​：首次发布
7. ​​适用范围​​：
   • ​​检测对象​​：钛铁矿、高钛渣、金红石
   • ​​检测指标​​：二氧化钛（TiO₂）含量
   • ​​检测范围​​：5.00% ~ 99.00%（以TiO₂计）

​​二、方法原理（方法提要）​​

1. ​​试样分解​​：
   • ​​方法1（焦硫酸钾熔融法）​​：试样用焦硫酸钾（K₂S₂O₇）熔融，盐酸浸取。
   • ​​方法2（硫酸-硫酸铵溶解法）​​：试样用硫酸铵（(NH₄)₂SO₄）和硫酸（H₂SO₄）溶解。
2. ​​还原反应​​：
   • 在硫酸和盐酸介质中，用铝箔将钛（IV）还原为钛（III）。
   • 反应在二氧化碳气氛保护下进行（通过碳酸氢钠饱和溶液隔绝空气）。
3. ​​滴定测定​​：
   • 以硫氰酸铵（NH₄SCN）为指示剂，用硫酸铁铵（NH₄Fe(SO₄)₂）标准溶液滴定至溶液呈稳定橙红色。

​​三、关键试剂与设备​​

1. ​​主要试剂​​：
   • 焦硫酸钾（固体）、硫酸（ρ=1.84 g/cm³）、硫酸铵、二氧化钛（基准物，99.99%）。
   • 铝箔（纯度≥99.5%，切成小块）、盐酸（1+1）、混酸（H₂SO₄:HCl:H₂O=1:3:8）。
   • 硫氰酸铵溶液（400 g/L）、碳酸氢钠饱和溶液。
2. ​​硫酸铁铵标准溶液​​：
   • ​​配制​​：24g NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O溶于100mL水+10mL硫酸（1+1），高锰酸钾氧化后煮沸除杂，定容至1L。
   • ​​标定​​：用基准二氧化钛（0.1800g）按分析步骤操作，计算滴定度（T）。
     T = \frac{m}{(V - V_0)}
     • T：滴定度（g/mL）
     • m：二氧化钛质量（g）
     • V：消耗标准溶液体积（mL）
     • V_0：空白体积（mL）
3. ​​设备​​：
   • 马弗炉（焦硫酸钾法）、电炉、瓷坩埚、500mL锥形瓶、盖氏漏斗。

​​四、分析步骤​​

​​1. 试样制备​​

• 样品需通过160目筛网（粒度≤0.095 mm）。
• ​​称样量​​：
  

  试样类型	称样量
  钛铁矿	约0.2000 g
  高钛渣、金红石	0.1000~0.1500 g

​​2. 试样分解（任选一法）​​

• ​​焦硫酸钾熔融法​​：
  试样 + 8g K₂S₂O₇ → 马弗炉750℃熔融15~25min → 熔块用25mL HCl（1+1）+100mL混酸溶解。
• ​​硫酸-硫酸铵溶解法​​：
  试样 + 10g (NH₄)₂SO₄ + 30mL H₂SO₄ → 电炉加热溶解 → 加20mL HCl（1+1）混匀。

​​3. 还原与滴定​​

• ​​还原​​：
  溶液 + 3g铝箔 → 摇动溶解（冷水冷却）→ 盖氏漏斗（内装NaHCO₃饱和液）密封 → 电炉加热至铝箔全溶，煮沸1~2min → 流水冷却至室温。
• ​​滴定​​：
  快速加入10mL NH₄SCN溶液 → 立即用硫酸铁铵标准液滴定至稳定橙红色终点。

​​五、结果计算​​

\text{TiO}_2 (\%) = \frac{T \times V}{m_0} \times 100

• T：滴定度（g/mL）
• V：消耗标准液体积（mL）
• m_0：试样质量（g）
• ​​结果表示​​：保留小数点后两位有效数字。

​​六、允许差（精密度要求）​​

​​七、规范性引用文件​​

1. GB 1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
2. GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》

​​八、注意事项​​

1. ​​还原保护​​：必须使用盖氏漏斗（NaHCO₃饱和液）隔绝空气，防止Ti³⁺氧化。
2. ​​冷却要求​​：还原后需快速冷却至室温，避免滴定误差。
3. ​​空白试验​​：标定和测定时需同步进行空白试验校正。

​​总结​​：本标准详细规定了以硫酸铁铵容量法测定钛矿物中二氧化钛含量的全流程，涵盖试样分解、还原滴定、结果计算及质量控制要求，适用于钛矿、高钛渣和金红石的质检控制。