Q/ZS20-003-2020 化学镀镍添加剂 ZF417（高磷镍）

以下是针对提供的化学镀镍添加剂 ZF417（高磷镍）技术文件的详细内容总结：

​一、产品基本信息​

• ​产品名称：​​ ZF417 高磷镍
• ​文件编号：​​ Q/ZS20-003
• ​版本号：​​ 01版
• ​组成：​​ 包含三种组分（A、B、C液），需按比例配合使用。

​二、技术指标（表1-1）​​

​送检量要求：​​

• ZF417A: 100ml
• ZF417B: 200ml
• ZF417C: 20ml

​三、分析方法​

​​(1) 金属镍（Ni）含量分析​

• ​原理：​​ EDTA络合滴定法。
• ​试剂：​​
  • 0.1M EDTA标准溶液
  • 氨水 (1:1)
  • 紫脲酸铵指示剂
• ​步骤：​​
  1. 取1ml待测液 + 100ml去离子水 + 10ml氨水。
  2. 加指示剂，用EDTA滴定至颜色由橙黄变紫。
• ​计算：​​ Ni含量 (g/L)=C×V×58.7\text{Ni含量 (g/L)} = C \times V \times 58.7Ni含量 (g/L)=C×V×58.7
  • CCC: EDTA浓度 (mol/L)
  • VVV: 消耗EDTA体积 (ml)

​​(2) 次磷酸钠（还原剂）含量分析​

• ​原理：​​ 碘氧化还原滴定法（酸性条件）。
• ​反应式：​​ \ceNaH2PO2+I2+H2O−>NaH2PO3+2HI\ce2Na2S2O3+I2−>Na2S4O6+2NaI\ce{NaH2PO2 + I2 + H2O -> NaH2PO3 + 2HI} \\ \ce{2Na2S2O3 + I2 -> Na2S4O6 + 2NaI}\ceNaH2PO2+I2+H2O−>NaH2PO3+2HI\ce2Na2S2O3+I2−>Na2S4O6+2NaI
• ​试剂：​​
  • 0.1M碘溶液
  • 盐酸 (1:1)
  • 0.1M Na₂S₂O₃标准溶液
  • 1%淀粉指示剂
• ​稀释步骤：​​
  

  组分	容量瓶 (ml)	原液体积 (n₁/ml)	稀释后取样 (n₂/ml)	相当于原液体积 (ml)
  ZF417B	100	20	10	1.25
  ZF417C	100	25	5	2.00

• ​滴定步骤：​​
  1. 取稀释液 n2n₂n2​ ml + 25ml盐酸 + 50ml碘溶液。
  2. 暗处放置30分钟（25-30℃）。
  3. 用Na₂S₂O₃滴定至浅黄色，加淀粉后继续滴定至无色。
• ​计算：​​ 次磷酸钠含量 (g/L)=(C1V1−0.5C2V2)×106n\text{次磷酸钠含量 (g/L)} = \frac{(C_1 V_1 - 0.5 C_2 V_2) \times 106}{n}次磷酸钠含量 (g/L)=n(C1​V1​−0.5C2​V2​)×106​
  • C1,V1C_1, V_1C1​,V1​: 碘溶液的浓度和体积
  • C2,V2C_2, V_2C2​,V2​: Na₂S₂O₃的浓度和消耗体积
  • nnn: 滴定液中含原液体积 (ml)（见表）
  • ​分子量：​​ NaH₂PO₂·H₂O = 106 g/mol

​四、镀液性能指标​

• ​沉积速率：​​ 10~14 微米/小时

​五、溶液配制方法​

1. 用蒸馏水清洗烧杯，加200ml蒸馏水。
2. 加入 ​ZF417A 30ml​ + ​ZF417B 90ml，搅拌均匀。
3. 调pH至 ​4.8~4.85​：
   • ​升pH：​​ 50%氨水或50%碳酸钾
   • ​降pH：​​ 10%硫酸
4. 定容至500ml蒸馏水。
5. 加热至88℃，再次确认pH是否在4.8~4.85范围内。

​六、操作流程​

1. 取500ml配制好的镀液于烧杯中。
2. 取0.75 dm²铁片，经前处理后浸入镀液。
3. 控制温度 ​87~88℃​​（最佳88℃）。

​七、注意事项​

1. ​pH监控：​​ 需实时检测，调整时充分搅拌。
2. ​温度控制：​​ 严格维持87~88℃（避免波动）。
3. ​试剂纯度：​​ 使用分析纯试剂以保证准确性。

​八、文件签署​

• ​拟制：​​ [未填写]
• ​审核：​​ [未填写]
• ​批准：​​ [未填写]

​总结：​​
该文件详细规范了高磷镍镀液ZF417的组分指标（Ni、次磷酸钠、pH、比重）、化学分析方法（EDTA滴定镍、碘量法测次磷酸钠）、镀液配制流程（A/B液比例、pH调节）、操作条件（温度、沉积速率）及注意事项，是一份完整的生产工艺与质检标准。