MT/T 940-2025 煤中氟氯测定仪通用技术条件

　　中华人民共和国煤炭行业标准

国家能源局发布

煤中氟氯测定仪通用技术条件

General specifications for determinator of fluorine and chlorine

in coal

代替MT/T 940—2005

2025-06-30 发布2025-12-30 实施

MT/T 940—2025

前言……………………………………………………………………………………………………………Ⅲ

1 范围…………………………………………………………………………………………………………1

2 规范性引用文件……………………………………………………………………………………………1

3 术语和定义…………………………………………………………………………………………………1

4 仪器基本结构………………………………………………………………………………………………1

5 技术要求……………………………………………………………………………………………………2

6 检验方法……………………………………………………………………………………………………4

7 检验规则……………………………………………………………………………………………………6

8 标识和包装…………………………………………………………………………………………………7

9 运输和贮存…………………………………………………………………………………………………8

目　　次

Ⅰ

MT/T 940—2025

前言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件代替MT/T 940—2005《煤中氟、氯测定仪通用技术条件》，与MT/T 940—2005 相比，除结

构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

——增加了仪器基本结构(见第4 章);

——更改了高温炉的升温速度(见5.3.1.1，2005 年版的3.5.7);

——增加了高温炉的控温要求与试验方法(见5.3.1.3，5.3.1.4、6.2.1.3);

——更改了高温燃烧水解炉外壳温度(见5.3.1.5，2005 年版的3.5.8);

——删除了氟测量电极的空白电位值要求(见5.4.3.1，2005 年版的3.6.1.1);

——增加了氯测量指示电极的纯度要求(见5.4.4.1，2005 年版的3.6.2.1);

——删除了测氯滴定终点电位的要求与试验方法(见2005 年版的3.6.5、4.11);

——删除了氟氯测定过程相关的通用化学仪器的技术要求与试验方法(见2005 年版的3.6.6~

3.6.9、4.12、4.13);

——增加了自动电位滴定系统的技术要求与试验方法(见5.4.6、6.3.5)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国煤炭工业协会提出。

本文件由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC 42)归口。

本文件起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司。

本文件主要起草人：陈思涵、杨华玉、龚婉莉、孙刚。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

——2005 年首次发布为MT/T 940—2005 ;

——本次为第一次修订。

Ⅲ

MT/T 940—2025

煤中氟氯测定仪通用技术条件

1 范围

本文件规定了煤中氟氯测定仪的仪器基本结构、技术要求、检验方法、检验规则、标识和包装、运输和

贮存。

本文件适用于测定原理为高温燃烧水解⁃电位分析的煤中氟氯测定仪(以下简称“测定仪”)。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T 191　包装储运图示标志

GB/T 483　煤炭分析试验方法一般规定

GB/T 2828.1　计数抽样检验程序　第1 部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划

GB/T 3558　煤中氯的测定方法

GB/T 4633　煤中氟的测定方法

GB 4793.1　测量、控制和实验室用电气设备的安全要求　第1 部分：通用要求

GB/T 13384　机电产品包装通用技术条件

GB/T 15479　工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法

JJG 814　自动电位滴定仪检定规程

3 术语和定义

GB/T 483 界定的术语和定义适用于本文件。

4 仪器基本结构

测定仪主要包括供氧气装置、供水蒸气装置、高温燃烧水解装置、样品溶液接收容器、电位测量与滴

定装置。仪器基本结构示意图见图1。

图1　仪器基本结构示意图

1

MT/T 940—2025

5 技术要求

5.1 工作环境条件

测定仪工作环境应满足以下要求：

——温度：5 ℃~40 ℃;

——相对湿度：≤85%;

——电源：AC(220±22)V，(50±1)Hz;

——其他：无强腐蚀性气体和强电磁场存在。

5.2 零部件

外购件、外协件应有产品合格证，所有零部件应经过核验后组装。

5.3 高温燃烧水解装置

5.3.1 高温炉

5.3.1.1 升温速度：恒温区温度由室温升高至1 100 ℃约30 min。

5.3.1.2 恒温区：(1 100±10)℃，恒温区长度80 mm~100 mm。

5.3.1.3 控温精度：±10 ℃(1 100 ℃时)。

5.3.1.4 控温误差：显示温度达到设定值(通常1 100 ℃)并稳定后，显示温度与燃烧管内实际温度相差不

超过±5 ℃。

5.3.1.5 外壳温度：在工作温度1 100 ℃时，高温炉外壳温度应不高于70 ℃，并有高温警示标识。

5.3.2 燃烧管

透明石英管，应能耐温1 300 ℃以上，规格尺寸符合GB/T 3558 和/或GB/T 4633 的要求。

5.3.3 进样推杆

金属或石英制，应能耐温1 300 ℃以上。其他可耐温1 300 ℃的材质也可使用。

5.3.4 冷凝管

蛇形，规格尺寸符合GB/T 3558 和/或GB/T 4633 的要求，应冷凝全部通过的水蒸气且冷凝后的样

品溶液温度在35 ℃以下。

5.3.5 水蒸气发生器

能调节水的蒸发量在2 mL/min~3 mL/min。

5.3.6 氧气流量计

量程1 000 mL/min，最小分度为50 mL/min。

5.3.7 气密性

在装置以一定流量通气时，关闭气路出口，流量应下降至通气流量的一半以下。

2

MT/T 940—2025

5.4 电位测量与滴定装置

5.4.1 毫伏计

数字式，输入阻抗大于1011 Ω，分辨率0.1 mV，测量氟时也可用性能相同的离子计。

5.4.2 磁力搅拌器

转速连续可调。

5.4.3 氟测量电极对

5.4.3.1 指示电极：氟离子选择性电极。测量线性范围10-1 mol/L~10-5 mol/L，电极斜率值应在55

以上。

5.4.3.2 参比电极：饱和甘汞电极。

5.4.4 氯测量电极对

5.4.4.1 指示电极：银电极，直径约3 mm 纯银丝，表面光洁。

5.4.4.2 参比电极：银⁃氯化银电极，电极具备避光性能。

5.4.5 盐桥

测氯时使用，按GB/T 3558 的规定制作，制成的盐桥内凝胶状的琼脂中无气泡，无断裂。

5.4.6 自动电位滴定系统(适用时)

应符合JJG 814 的要求。

5.5 绝缘电阻与绝缘强度

5.5.1　测定仪独立供电部分的电源接线端与机壳间的绝缘电阻值不应小于20 MΩ。

5.5.2 测定仪独立供电部分的电源接线端与机壳间应能承受1 500 V、50 Hz 交流电压，历时1 min 无飞

弧和击穿。

5.6 外观要求

金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不应有露底、起皮、起泡、斑痕、擦伤或划痕，具有较好的防腐、

防锈性能。

5.7 精密度

精密度应同时满足以下两个要求：

a) 对多个煤样的氯和/或氟含量分别进行2 次重复测定，各样品2 次测定值之差均应符合GB/T 3558

和/或GB/T 4633 规定的重复性限;

b) 对同一煤样的氯和/或氟含量分别进行10 次重复测定，重复测定值(x)的标准差与由GB/T 3558

和/或GB/T 4633 规定的重复性限计算的重复测定标准差无显著差异。

5.8 正确度

分别测定高、中、低3 个不同氟、氯含量的有证煤标准物质，每个样品2 次重复测定值的平均值应落

在其认定值与标准物质证书给出的用户使用参考不确定度范围内。

3

MT/T 940—2025

6 检验方法

6.1 零部件

核查产品合格证。

6.2 高温燃烧水解装置

6.2.1 高温炉

6.2.1.1 升温速度

调整合适的加热电流(电压)，将炉温由室温升高到1 100 ℃，观察并记录升温时间。

6.2.1.2 恒温区

在不通水蒸气的情况下，将炉温升至1 100 ℃恒温20 min。将标准热电偶轴向沿燃烧管入口插入，

每次推进10 mm~50 mm，待温度稳定后，记录标准电偶所处的燃烧管内的位置及对应的温度。制作温

度(℃)与推进距离(mm)的炉温分布图，(1 100±10)℃的温度段即为恒温区。

6.2.1.3 控温精度与控温误差

在不通水蒸气的情况下，将炉温升至约1 100 ℃后恒温20 min。将标准铂铑10⁃铂热电偶沿燃烧管

轴向插入，并使其热端与高温炉控温热电偶的热端处在同一截面处，使其冷端置于冰水混合物中或室温

下。稳定30 min 后，每隔30 s 记录一次毫伏计上的电势值和氟氯测定仪上的显示温度，连续记录40 次。

将每次记录的电势值转换为温度值(℃)。当冷端置于室温下时，应进行冷端校正。以标准热电偶40 次

测量温度值的极差为控温精度。以标准热电偶40 次测量温度值的平均值为燃烧管内的实际炉温，以

40 次氟氯仪显示温度的平均值为仪器温度显示值，仪器温度显示值与实际炉温之差为控温误差。

6.2.1.4 外壳温度

按照GB 4793.1 测量高温燃烧水解炉外壳中部温度。

6.2.2 燃烧管与进样推杆

将进样推杆推入燃烧管中，在不通水蒸气的情况下，将炉温升至1 300 ℃并停留10 min 后，降温至室

温，取出燃烧管与进样推杆，检查是否有变形破损情况。

6.2.3 冷凝管冷凝效率

高温燃烧水解炉在正常工作条件下，测量冷凝后的样品溶液温度。

6.2.4 水蒸气发生器

在高温燃烧水解炉正常工作条件下，调节水蒸气发生器的加热电压，测量30 min 内冷凝液的体积

(mL)，计算每分钟冷凝液的馏出体积(mL)。

6.2.5 氧气流量计

核验技术参数及合格证。

4

MT/T 940—2025

6.2.6 气密性

在高温燃烧水解系统正常工作条件下，以500 mL/min 的流量通入氧气，关闭冷凝管出口后，若氧气

流量降至250 mL/min 以下。

注： 避免此项操作时间过长，导致系统内压力过大造成某个接口漏气。

6.3 电位测量与滴定装置

6.3.1 毫伏计(离子计)

核验技术参数。

6.3.2 磁力搅拌器

核验连续可调性。

6.3.3 氟测量电极对

核查电极说明书及合格证，并按照GB/T 4633 进行电极斜率测定。

6.3.4 氯测量电极对

核查电极合格证。

6.3.5 盐桥

采用目测，核查盐桥内凝胶状琼脂中气泡及断裂情况。

6.3.6 自动电位滴定系统(适用时)

查仪器随机文件。

6.4 绝缘电阻和绝缘强度

按GB/T 15479 测定仪器的绝缘电阻和绝缘强度。

6.5 外观要求

采用目测和触摸检查。

6.6 精密度

6.6.1 按GB/T 3558 和/或GB/T 4633 的规定分别对3 个不同氯、氟含量的煤样进行2 次重复测定，计

算每个煤样的2 次重复测定值之差。

6.6.2 按GB/T 3558 和/或GB/T 4633 的规定分别对同一煤样的氯、氟含量进行10 次重复测定，按式

(1)计算10 次重复测定结果(xi)的标准差S，按式(2)计算重复测定标准差Sr，若s2 ≤ sr

2，测量结果符合

5.7b)的要求，若s2 > sr

2 需按式(3)计算统计量F，当F ≤ F0.05,9,∞ 时，测量结果符合5.7b)的要求。

S2 = Σxi

2 -( Σxi )2 /n

n - 1 …………………………( 1 )

Sr =

r

2 2

…………………………( 2 )

5

MT/T 940—2025

式中：

r——GB/T 3558 或GB/T 4633 规定的重复性限。

F =

S2

Sr

2 …………………………( 3 )

6.7 正确度

按GB/T 3558、GB/T 4633 规定的方法分别对3 个不同氯、氟含量的煤标准物质进行测定，计算每

个煤样的2 次重复测定值的平均值。

7 检验规则

7.1 总则

测定仪应进行出厂检验和型式检验，检验项目见表1。

表1　出厂检验和型式检验项目表

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

注：“ Δ”表示需要检验。

项目

零部件

高温炉升温速度

高温炉恒温区

高温炉控温精度

高温炉控温误差

高温炉外壳温度

燃烧管、进样推杆

冷凝管冷凝效率

水蒸气发生量

氧气流量计

系统气密性

毫伏计

磁力搅拌器

氟测器电极对

氯测量电极对

盐桥

自动电位滴定系统(适用时)

绝缘电阻

绝缘强度

外观要求

精密度

正确度

技术要求对应的章条编号

5.2

5.3.1.1

5.3.1.2

5.3.1.3

5.3.1.4

5.3.1.5

5.3.2、5.3.3

5.3.4

5.3.5

5.3.6

5.3.7

5.4.1

5.4.2

5.4.3

5.4.4

5.4.5

5.4.6

5.5.1

5.5.2

5.6

5.7

5.8

出厂检验

Δ

Δ

Δ

Δ

Δ

Δ

Δ

—

—

Δ

Δ

Δ

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Δ

Δ

Δ

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—

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型式检验

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6

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7.2 出厂检验

每台测定仪应经制造厂质量检验部门按表1 规定的出厂检验项目逐台检验，检验合格并发给合格证

方可出厂。

7.3 型式检验

7.3.1 产品凡遇下列情况之一，应进行型式检验：

a) 新产品或产品转厂生产时的试制定型鉴定;

b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时;

c) 停产2 年后恢复生产时;

d) 正常生产时，每2 年进行型式检验;

e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;

f) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

7.3.2 抽样规则

型式检验的样本应按 GB/T 2828.1 进行，从出厂检验合格的产品中随机抽取。

a) 批量不超过25 台时，抽样2 台。

b) 批量在26 台~90 台之间时，抽样3 台。

7.3.3 判定规则

按如下规则进行型式检验判定。

a) 当批量不超过25 台时，根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若检验项目全部合格，则该批

产品判为合格产品。若不合格品数大于或等于2，则该批产品判为不合格。若第一样本不合格

品数等于1，应按7.3.2a)再随机抽取2 台作为第二样本，进行重复检查。两次样本中不合格品数

总和等于1，判为合格，否则为不合格。

b) 批量为26 台~90 台时，根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若检验项目全部合格，则该批

产品判为合格产品。若不合格品数大于或等于3，则该批产品判为不合格。若第一样本不合格

品数大于0 小于3，则再按7.3.2b)再随机抽取3 台作为第二样本，进行重复检查。两次样本中不

合格品数总和小于或等于3，判该批产品合格，否则为不合格。

8 标识和包装

8.1 标识

应在产品适当、明显的位置上固定产品铭牌，并标明下列内容：

a) 制造单位名称;

b) 产品名称和型号;

c) 制造日期及编号;

d) 产品主要参数。

8.2 包装

8.2.1 产品包装应符合GB/T 13384 的规定。易碎品应有专用小包装，并用纸条、泡沫塑料等物填实。

8.2.2 包装箱内应附有下列文件：

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MT/T 940—2025

a) 产品合格证;

b) 产品维修服务卡;

c) 产品使用说明书;

d) 装箱单。

8.2.3 包装箱外表面的标志应清晰、整齐，并包括：

a) 产品名称和型号;

b) 制造单位名称和发货站名称;

c) 收货单位名称和收货站名称;

d) 包装箱外型尺寸、毛重;

e) 出厂日期;

f) “小心轻放”“向上”“怕湿”等图示标志应符合GB/T 191 的规定。

9 运输和贮存

9.1 运输

包装好的产品在能够避免雨、雪直接影响的条件下，可用任何运输工具运送。运输过程中，应小心轻

放，不准许倒置，严禁摔压。

9.2 贮存

产品应贮存在通风、干燥、周围无酸性或碱性等有害气体的库房中。

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