JJF(晋) 146-2025 液相色谱仪电雾式检测器校准规范

　　山西省地方计量技术规范

JJF(晋)146-2025

液相色谱仪电雾式检测器校准规范

Calibration Specification for Liquid Chromatographs with

Charged Aerosol Detector

2025-08-26 发布2025-11-01 实施

山西省市场监督管理局发布

 

 

液相色谱仪电雾式检测器JJF(晋)146-2025

校准规范

Calibration Specification for Liquid

Chromatographs with Charged Aerosol Detector

归口单位：山西省市场监督管理局

起草单位：山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)

赛默飞世尔科技(中国)有限公司

本规范委托山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)负责解释

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本规范主要起草人：

刘欣(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

王亚妮(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

彭杨(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

参加起草人：

程楠(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

李海霞(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

宋婷(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

郑喆(赛默飞世尔科技(中国)有限公司)

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Ⅰ Ⅱ

目录

引言·································································································· (Ⅱ)

1 范围······························································································· (1)

2 引用文件························································································· ··(1)

3 概述································································································ (1)

4 计量特性·························································································· (1)

4.1 输液系统······················································································· (1)

4.2 电雾式检测器…… ……………………………………………………………………(2)

4.3 整机性能………………………………………………………………………………(2)

5 校准条件·························································································· (3)

5.1 环境条件······················································································· (3)

5.2 测量标准及其他设备······································································· (3)

6 校准项目和校准方法·········································································· (3)

6.1 校准项目······················································································· (3)

6.2 校准方法······················································································· (4)

7 校准结果表达···················································································· (6)

8 复校时间间隔··················································································· (7)

附录A 不同温度下流动相密度································································ (8)

附录B 校准证书内页格式······································································ (10)

附录C 液相色谱仪电雾式检测器校准记录格式··········································· (11)

附录D 液相色谱仪电雾式检测器最小检测浓度不确定度评定示例··················· (12)

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Ⅱ

引言

JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》

和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系

列文件。本规范参考了JJG705-2014《液相色谱仪》的部分内容。

本规范为首次发布。

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1

液相色谱仪电雾式检测器校准规范

1 范围

本规范适用于液相色谱仪电雾式检测器的校准。

2 引用文件

JJG705-2014 液相色谱仪

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，

其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 概述

液相色谱仪是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成

的分析仪器。液相色谱仪根据样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附等特性

的差异，由流动相将样品带入色谱柱中进行分离，经检测器检测并通过数据处理系统记录色

谱图，依据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。

电雾式检测器(CAD)将洗脱液雾化成液滴，然后干燥成颗粒，颗粒随着被分析物含量

的增加而变大，分析物颗粒与带电荷的氮气相撞，电荷随之转移到颗粒上，颗粒越大，带电

越多。带电颗粒被转移到一个收集器中，然后在收集器中通过高灵敏度的静电计测出溶质颗

粒的带电量，由此产生的信号电流与分析物的含量成正比。

CAD 检测器可用于直接检测氨基酸、氨基糖苷类抗生素、药物与对离子、脂肪酸、糖、

脂类表面活性剂和免疫佐剂，在中药和天然产物分析、生物制药、食品和化工领域都有重要

应用。

4 计量特性

4.1 输液系统

4.1.1 泵耐压： 输液管路接口紧密牢固， 在规定的压力范围内无泄漏。

4.1.2 泵流量：泵流量设定值误差SS 和流量稳定性SR 应符合表1 的要求。

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2

表1 泵流量设定值误差SS和稳定性SR的指标要求

泵流量设定值/(mL/min) 0.2～0.5 0.6～1.0 大于1.0

测量次数3 3 3

流动相收集时间/min 20～10 10～5 5

泵流量设定值最大允许误差SS ±5% ±3% 士2%

泵流量稳定性SR 3% 2% 2%

注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定;

②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，

流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。

4.2 电雾式检测器

电雾式检测器的各项主要技术指标见表2。

表2 电雾式检测器校准项目和技术指标

校准项目技术指标

基线噪声≤1mV

基线漂移≤5mV/30min

最小检测浓度≤5×10-6g/mL

注：若仪器的输出信号单位不是mV表示，注意查看仪器说明书标明的与mV的换算关系。

4.3 整机性能

仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，技术指标要求见表3。

表3 液相色谱仪整机性能指标要求

校准项目技术指标

定性重复性≤1.5%

定量重复性≤4.0%

注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。

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3

5 校准条件

5.1 环境条件

5.1.1 实验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。

5.1.2 室温(15～30)℃，校准过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%～85%。

5.1.3 仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。

5.1.4 电源电压为(220±22)V，频率为(50±0.5)Hz。

5.2 测量标准及其他设备

5.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。

5.2.2 分析天平：最大称量不小于100 g，最小分度值不大于1mg。

5.2.3 有证标准物质

甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为200μg/mL，扩展不确定度不大于2.0%，k=2;

甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为5.0 μg/mL，扩展不确定度不大于5.0%，k=2。

5.2.4 单标线容量瓶：A 级

5.2.5 经检定合格的移液器。

6 校准项目和校准方法

6.1 校准项目

校准项目见表4。

表4 校准项目一览表

校准项目计量特性条款号校准方法条款号

输液系统泵耐压4.1.1 6.2.1.1

输液系统泵流量

泵流量设定值误差SS

4.1.2 6.2.1.2

泵流量稳定性SR

电雾式检测器基线噪声

和基线漂移

4.2 6.2.2

电雾式检测器最小检测浓度4.2 6.2.3

整机性能

定量重复性

4.3 6.2.4

定性重复性

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4

6.2 校准方法

6.2.1 输液系统

6.2.1.1 泵耐压

将仪器各部分连接好，以100%甲醇(或纯水)为流动相，流量为0.2 mL/min，按说明书

启动仪器，压力平稳后保持10 min，用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。卸下色谱柱，

堵住泵出口端(压力传感器以下)，使压力达到最大压力值的90%，保持5min 应无泄漏。

6.2.1.2 泵流量设定值误差S S 和流量稳定性R S

按表1 的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁

净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1 规定时间流出的流动相，在分析天平上

称重，按公式(3)计算流量实测值Fm，按公式(1)、公式(2)计算S S 和R S 。每一设定流量，

重复测量3 次。

100%







s

m s

s F

S F F (1)

式中：



m F —同一设定流量3 次测量值的算术平均值，mL/min;

S F —流量设定值，mL/min。

max min 100%





m

R F

S F F (2)

式中：

max F ——同一设定流量3 次测量值的最大值，mL/min;

min F ——同一设定流量3 次测量值的最小值，mL/min。

F W W   t m t   /   2 1 (3)

式中：

m F —— 流量实测值，mL/min;

2 W ——容量瓶+流动相的质量，g;

1 W ——容量瓶的质量，g;

t 

——实验温度下流动相的密度，g/cm³， (不同温度下流动相的密度参见附录A);

t——收集流动相的时间，min。

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5

6.2.2 电雾式检测器基线噪声和基线漂移

选用C18 色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量设定为1.0 mL/min，蒸发温度35 ℃，

采集频率10 Hz，过滤常数3.6 s。开机预热，待仪器稳定后记录30min 基线。

基线噪声为30 min 基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。

基线漂移用30 min 内基线偏离起始点最大信号值表示。

6.2.3 电雾式检测器最小检测浓度

在6.2.2 的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入(10～20)μL 的5.0μg/mL(5.0×10-6

g/mL) 的甲醇中胆固醇溶液标准物质，记录色谱图，按公式(4)计算最小检测浓度L C 。

H

C Nd cV

L 20

2  (4)

式中：

L C —— 最小检测浓度，g/mL;

d N —— 基线噪声峰高;

c—— 标准溶液浓度，g/mL;

V ——进样体积，μL;

H —— 标准物质的峰高。

注：Nd和H 的单位应保证一致;式中分母的“20”表示标准的进样体积，其单位为微升(μL)。

6.2.4 整机性能

在6.2.2 的色谱条件下，注入一定体积的200μg/mL(2.0×10-4 g/mL) 的甲醇中胆固醇溶

液标准物质，连续测量6 次。

定性重复性是指连续测量6 次，记录色谱峰的保留时间，按公式(5)计算定性测量重复

性相对标准偏差。定量重复性是指连续测量6 次，记录色谱峰的峰面积，按公式(5)计算定

量测量重复性相对标准偏差。

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6

   100%

X 1

1 1

2

6 









 







 n

X X

RSD

n

i

i

定性定量(5)

式中：

6定性定量 RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;

i X —— 第i 次测得的保留时间或峰面积;

X

—— 6 次测量结果的算术平均值;

i——测量序号;

n——测量次数。

7 校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：

a) 标题，“校准证书”;

b) 实验室名称和地址;

c) 进行校准的地点;

d) 证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

e) 客户的名称和地址;

f) 被校对象的描述和明确标识;

g) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

h) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

i) 校准环境的描述;

j) 校准结果及其测量不确定度的说明;

k) 对校准规范的偏离的说明;

l) 校准证书签发人的签名、职务或等效标识;

m) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

n) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

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7

8 复校时间间隔

仪器复校时间间隔建议为1 年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使

用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定

复校时间间隔。如果对仪器的测量数据有怀疑，或仪器更换主要部件及维修后，应对仪

器重新校准。

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8

附录A

不同温度下流动相密度

A.1 水的密度

不同温度下纯水的密度见表A.1。

表A.1 不同温度下纯水的密度表

t/℃ 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

15 0.9991 0.9991 0.9991 0.9991 0.9990 0.9990 0.9990 0.9990 0.9990 0.9990

16 0.9989 0.9989 0.9989 0.9989 0.9989 0.9989 0.9988 0.9988 0.9988 0.9988

17 0.9988 0.9988 0.9987 0.9987 0.9987 0.9987 0.9987 0.9986 0.9986 0.9986

18 0.9986 0.9986 0.9986 0.9985 0.9985 0.9985 0.9985 0.9985 0.9984 0.9984

19 0.9984 0.9984 0.9984 0.9983 0.9983 0.9983 0.9983 0.9983 0.9982 0.9982

20 0.9982 0.9982 0.9982 0.9981 0.9981 0.9981 0.9981 0.9981 0.9980 0.9980

21 0.9980 0.9980 0.9979 0.9979 0.9979 0.9979 0.9979 0.9978 0.9978 0.9978

22 0.9978 0.9977 0.9977 0.9977 0.9977 0.9977 0.9976 0.9976 0.9976 0.9976

23 0.9975 0.9975 0.9975 0.9975 0.9974 0.9974 0.9974 0.9974 0.9973 0.9973

24 0.9973 0.9973 0.9972 0.9972 0.9972 0.9972 0.9971 0.9971 0.9971 0.9971

25 0.9970 0.9970 0.9970 0.9970 0.9969 0.9969 0.9969 0.9969 0.9968 0.9968

26 0.9968 0.9968 0.9967 0.9967 0.9967 0.9966 0.9966 0.9966 0.9966 0.9965

27 0.9965 0.9965 0.9965 0.9964 0.9964 0.9964 0.9963 0.9963 0.9963 0.9963

28 0.9962 0.9962 0.9962 0.9961 0.9961 0.9961 0.9961 0.9960 0.9960 0.9960

29 0.9959 0.9959 0.9959 0.9959 0.9958 0.9958 0.9958 0.9958 0.9957 0.9957

30 0.9956 0.9956 0.9956 0.9956 0.9955 0.9955 0.9955 0.9954 0.9954 0.9954

31 0.9953 0.9953 0.9953 0.9952 0.9952 0.9952 0.9952 0.9951 0.9951 0.9951

32 0.9950 0.9950 0.9950 0.9949 0.9949 0.9949 0.9948 0.9948 0.9948 0.9947

33 0.9947 0.9947 0.9946 0.9946 0.9946 0.9945 0.9945 0.9945 0.9944 0.9944

34 0.9944 0.9943 0.9943 0.9943 0.9942 0.9942 0.9942 0.9941 0.9941 0.9941

注：该纯水的密度表采用国际温标(ITS-90)的纯水密度表。

单位为g/cm³

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9

A.2 纯甲醇的密度

不同温度下纯甲醇的密度按下式计算得出：

( 20) 20   k t  t  

式中：

20  ——20℃时纯甲醇的密度，0.791g/cm³;

t 

——t 温度条件下纯甲醇密度，g/cm³;

t ——测定流速时温度，℃;

k ——温度校正系数，0.00093 g/cm³·℃-1。

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10

附录B

校准证书内页格式(供参考)

第页共页

一、证书编号：

二、计量标准器：

标准器名称标准器规格/型号

不确定度、准确度等级

或最大允许误差

证书编号有效期至

三、环境条件：温度℃;湿度%RH

校准结果

校准结果的不确定度：

以下空白

校准项目校准结果

输液系统泵耐压

输液系统

泵流量

泵流量设定值

误差SS

泵流量稳定性SR

电雾式检测器基线噪声

电雾式检测器基线漂移

电雾式检测器最小检测浓度

整机性能

定量重复性

定性重复性

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附录C

液相色谱仪电雾式检测器校准记录格式

液相色谱仪电雾式检测器校准记录(仅供参考)

送检单位室温℃

联系人及电话相对湿度%

仪器型号检定员

制造厂名核验员

出厂编号记录编号

检定日期证书编号

C.1 泵耐压、泵流量设定值误差(SS) 和泵流量稳定性误差(SR):

耐压/MPa 流动相密度

FS (mL/min) FS1 t₁= FS2 t₂= FS3 t₃=

W₁

W₂

W₂-W1

(W₂-W₁)/ρ

Fm



m F

SS(%)

SR(%)

C.2 整机性能：

序号1 2 3 4 5 6 平均值RSD/%

保留时间

峰面积

C.3 检测器性能：

电雾式检测器基线噪声电雾式检测器基线漂移

最小检测浓度/(g/mL)

校准结果的不确定度：

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12

附录D

液相色谱仪电雾式检测器最小检测浓度不确定度评定示例

本附录仅以实例提供不确定度评定时的方法和所考虑的不确定度分量，具体

可根据各个实验室所使用的标准器及配套设备的不同做相应调整。

D.1 概述

D.1.1 测量依据：JJF(晋)XXXX-XXXX《液相色谱仪电雾式检测器校准规范》。

D.1.2 测量标准：选用规范规定的相应标准物质，甲醇中胆固醇溶液标准物质，

其认定值为200μg/mL，甲醇中胆固醇溶液标准物质，其认定值为5.0μg/mL，根

据标准物质证书可知，以上标准物质定值的相对扩展不确定度为2%～5%，k=2。

D.1.3 被测对象：电雾式检测器

D.1.4 测量方法：依据规范要求，对电雾式检测器最小检测浓度进行测量。

电雾式射检测器选用C18 色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量设定为1.0

mL/min,，蒸发温度35 ℃，采集频率10 Hz，过滤常数3.6 s。待仪器基线稳定后

由进样系统注入(10～20) μ L 的5.0 μg/mL(5.0×10-6 g/mL)的甲醇中胆固醇溶液标

准物质，记录色谱图，计算最小检测浓度CL。

D.2 数学模型

H

C Nd c V

L 20

2  



式中： CL——最小检测浓度，g/mL;

Nd——基线噪声峰高;

c——标准溶液浓度，g/mL;

H——标准物质的峰高;

V——进样体积，μL;

D.3 标准不确定度的评定

D.3.1 不确定度传播率

根据数学模型，检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量

峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。

D.3.2 方差

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13

根据数学模型和不确定度的传递原理，得出：

  2   2   2   2   2

L

L

C

C









 





  





  





  









N

N

H

H

V

V

H

H

c

  c   

D.4 标准不确定度分量的评定

D.4.1 基线噪声测量的相对标准不确定度urel(HN)

该项不确定度主要由根据对仪器的的基线噪声的不确定度来源主要是由环

境的变化、仪器的状态等因素引起，根据实际检定工作经验，估计测量基线噪声

引起的相对标准不确定度urel(HN)=1%。

D.4.2 标准物质的相对标准不确定度urel(c)

标准物质的相对标准不确定度由标准物质证书给出，由国家计量院给出的液

相色谱仪用标准物质GBW(E)130406，其定值不确定度分别为5%，k=2，则：

urel(c)=5%/2=2.5%

D.4.3 进样体积的相对标准不确定度urel(V)

该项不确定度主要是以定量环的体积误差带来的，根据实际检定工作经验，

估计此项引入的相对标准不确定度不确定度urel(V)=0.8%。

D.4.4 峰高测量的相对标准不确定度urel(H)

峰高的测量不确定度由重复测量的变动性引起，连续测量5.0μg/mL 的甲醇

中胆固醇溶液标准物质，得到峰高的重复性为0.5%，峰高平均值的相对标

准不确定度为0.2%。

D.5 合成相对标准不确定度

       

( ) 3.0% 2 2 2 2

 





  















 





 

V

u V

H

u H

H

u H

c

u c

C

u C

N

N

L

L

D.6 相对扩展不确定度的计算

取扩展因子为k=2， U rel= k·uc=6.0%

电雾式检测器最小检测浓度的测量结果的相对扩展不确定度为6.0%，k=2。

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