JJF(陕) 132-2025 李氏密度瓶校准规范

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资源简介

  陕西省地方计量技术规范

JJF(陕)132-2025

李氏密度瓶校准规范

Calibration Specification for Le Chatelier Flask

for Determining Density of Hydraulic Cement

陕西省市场监督管理

2025-05-14发布2025-11-14实施

局发布

JJF(陕)132-2025

归口单位:陕西省市场监督管理局

主要起草单位:渭南市检验检测研究院

陕西省计量科学研究院

陕西力源仪器设备检测有限公司

参加起草单位:富平县检验检测中心

本规范由陕西省市场监督管理局负责解释

李氏密度瓶校准规范

Calibration Specification for Le Chatelier Flask

for Determining Density of Hydraulic Cement

JJF (陕)132-2025

JJF(陕)132-2025

本规范主要起草人:

王红艳(渭南市检验检测研究院)

王喜阳(陕西省计量科学研究院)

寇恒星(陕西力源仪器设备检测有限公司)

参加起草人:

刘志平(渭南市检验检测研究院)

王望(渭南市检验检测研究院)

郝果(富平县检验检测中心)

张鹏冲(陕西力源仪器设备检测有限公司)

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I

目录

引言............................................................................................................................................(II)

1 范围...................................................................................................................................... (1)

2 引用文件............................................................................................................................... (1)

3 术语和计量单位................................................................................................................... (1)

4 概述...................................................................................................................................... (1)

5 计量特性............................................................................................................................... (2)

6 校准条件............................................................................................................................. (2)

6.1 环境条件............................................................................................................................ (2)

6.2 测量标准及其他设备........................................................................................................ (3)

7 校准项目和校准方法........................................................................................................... (3)

7.1 校准前准备........................................................................................................................ (3)

7.2 弯月面确定方法................................................................................................................ (3)

7.3 校准步骤............................................................................................................................ (4)

8 校准结果表达....................................................................................................................... (5)

9 复校时间间隔....................................................................................................................... (5)

附录A 李氏密度瓶校准原始记录(参考)格式....................................................................(6)

附录B 李氏密度瓶校准证书内页(参考)格式....................................................................(7)

附录C 衡量法K(t)值表.......................................................................................................(9)

附录D 李氏密度瓶容量测量结果的不确定度评定示例......................................................(11)

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II

引言

本规范依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计

量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范文件

进行制定。

本规范校准方法及计量特性等主要参考了JJG 196-2006 《常用玻璃量器》、JJF

1009-2006《容量计量术语及定义》、GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方

法》、

ISO 4787:2010 《实验室玻璃量器的容量校准和使用方法》、GB/T 208-2014 《水泥密

度测定方法》等相关技术文件。

本规范为首次发布。

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1

李氏密度瓶校准规范

1 范围

本规范适用于李氏密度瓶的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件:

JJG 196-2006 常用玻璃量器

JJF 1009-2006 容量计量术语及定义

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

ISO 4787:2010 实验室玻璃量器的容量校准和使用方法

GB/T 208-2014 水泥密度测定方法

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,

其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 术语与计量单位

李氏密度瓶: Le Chatelier Flask for Determining Density of Hydraulic Cement

李氏密度瓶是用于水泥等建筑材料密度试验的玻璃量器,计量单位为mL。

水泥密度: Cement density

干燥条件下水泥单位体积的质量,计量单位为g/cm3。

4 概述

李氏密度瓶是测定水泥、泥沙、河沙、粉煤灰等其他粉体物料密度的专用玻璃量器。

李氏密度瓶测定水泥等建筑材料密度时,将一定质量的试样倒入装有足够量液体介质的

瓶内,液体的体积应可以充分浸润试样颗粒,根据阿基米德定律,试样的体积等于它所

排开的液体体积,从而计算出单位体积物料质量即为密度。

李氏密度瓶结构示意图如图1 所示。

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2

图1 李氏密度瓶结构示意图

5 计量特性

李氏密度瓶的计量特性应符合表1 的要求。

表1 李氏密度瓶计量特性

类型标称容量示值误差

分度值0.1 mL ±0.05mL

分度值0.02 mL ±0.01mL

注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。

6 校准条件

6.1 环境条件

6.1.1 环境温度:(20±5)℃,且温度变化不得大于1℃/ h。

6.1.2 水温与室温之差不得大于2℃/ h。

6.1.3 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-2008《分析实验室用

水规格和试验方法》三级水的要求。

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3

6.2 测量标准及其他设备

测量标准及其他设备见表2。

表2 测量标准及其他设备

名称测量范围技术要求备注

电子天平≥ 500 g 分度值0.001 g 根据不同分度值的李氏密度

质量比较仪≥ 500 g 分度值:0.1 mg 瓶选择适合的称量标准器

温度计(0~50)℃ 分度值0.1 ℃ /

秒表/ 分辨力不大于0.1 s /

7 校准项目和校准方法

7.1 校准前准备

检查李氏密度瓶无破损情况,刻线清晰均匀;向李氏密度瓶内注水至最高标线,盖

紧瓶塞,颠倒10 次,每次倒置时间持续至少10 秒,瓶塞与瓶颈密封无渗水。

李氏密度瓶校准前应清洗干净,液面能够形成良好的弯月面。清洗时建议使用碱性

较低的温和性清洁剂,并在尽可能短的时间内清洗(清洁剂温度应控制在70℃以下),

清洗完成后需用蒸馏水对瓶内进行冲洗,如果李氏密度瓶液面仍不能形成良好的弯月面

则不能满足校准要求,需按上述方法反复清洗直至达到校准要求。清洗干净的李氏密度

瓶及实验用水须在校准前4 h 放入实验室内,使李氏密度瓶、水温和室温相平衡,水温

与室温之差不得大于2℃。

7.2 弯月面确定方法

弯月面是指李氏密度瓶内的液体与空气之间的界面。它应该这样调定:透明液体弯

月面的最低点应与刻线上缘水平面相切,操作者的视线应与刻度线上边缘在同一水平面

上(见图2)。适当的光线可以使得弯月面暗淡且轮廓清晰,为此,可在弯月面所处位

置的背面衬以白色背景并遮去杂光。同时,可以在刻度线或环形标志线所在平面的下方

放置一条黑色或蓝色的纸带,或者用一段切开的黑色厚橡皮管套在李氏密度瓶的管壁上

(切开的尺寸一定要适当,以使橡皮管能够牢牢地箍在管壁上)作为遮光带使用。

加纯水调定液面时,应避免溶液出现挂壁现象,调定时,眼睛平视校准点的刻线,

在弯月面即将到达刻线时,减少溶液每次加入的量,直至弯月面与刻线相切。

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4

图2 透明液体弯月面观察图

1.弯月面2.刻度线或环形标志3.深色纸带或黑色橡皮管

7.3 校准步骤

采用衡量法,按如下方法对校准点依次校准:

李氏密度瓶校准点一般为:1 mL、18 mL、19 mL、20 mL、21 mL、22 mL、23 mL、

24 mL,也可根据客户需要选择校准点(一般选取1 mL、18mL、20mL、22 mL、24mL

为校准点)。

向李氏密度瓶注入纯水至瓶颈0 mL 刻度线处,使纯水的弯月面最低点与0 mL 刻度

线上缘水平相切,放置于天平上清零(去皮)。继续注入纯水至瓶颈1 mL,记录质量

值(m)。

通过进水管测量纯水的温度并记录。读数应准确到0.1℃。

李氏密度瓶在标准温度20℃时的实际容量按公式(1)计算:

[1 ( 20 )]

( )

( )

20 β t

β β β

V m β β

B W A

B A  

 (1)

式中:

V20 ——标准温度20℃时被校准玻璃量器的实际容量(mL);

βB ——砝码密度,取8.00(g/cm³);

βA ——测定时实验室内的空气密度,取0.0012(g/cm³);

βW——蒸馏水t℃时的密度(g/cm³);

β ——被校准玻璃量器的体胀系数(℃-1);

t——校准时蒸馏水或纯水的温度(℃);

m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量(g);

为了简便计算过程,也可将式(1)化为下列形式:

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V  m  20 K(t)

K(t) [1 ( 20 )]

( )

β t

β β β

β β

B W A

B A  

式中:V20 ——被校准李氏密度瓶20℃时的实际容量(mL);

m ——被校准李氏密度瓶内纯水的质量值(g);

K(t)——附录C 中给出对应值。

容量示值误差按公式(2)计算:

� = �20 − �s (2)

式中: A——李氏密度瓶校准点容量示值误差(mL);

V20——李氏瓶校准点20℃时的实际容量(mL);

Vs——李氏密度瓶校准点标称容量(mL)。

用同样方法校准18mL、20mL、22mL、24mL 刻度点。

8 校准结果表达

8.1 校准结果处理

经校准的李氏密度瓶出具校准证书,校准证书应符合JJF 1071—2010 中5.12 的要

求,并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录(参考)格式

见附录A,校准证书内容及内页(参考)格式见附录B。

8.2 校准结果的不确定度

李氏密度瓶校准结果的不确定度按JJF 1059.1-2012 的要求评定,校准结果不确定

度评定示例见附录D。

9 复校时间间隔

建议李氏密度瓶复校时间间隔不超过12 个月。

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所

决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

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附录A

李氏密度瓶校准记录格式(参考)

校准证书编号

委托单位环境温度: ℃ 介质温度: ℃

李氏密度瓶标准器

玻璃材质(钠钙 硼硅) 仪器名称

仪器名称测量范围

制造单位出厂编号

分度值

不确定度/准确度等

级/ 最大允许误差

出厂编号证书编号

外观证书有效期

校准依据

校准地点

密合性

标称容量

(mL)

水温

(℃)

校准点

(mL)

实测质量

(g)

查表

K(t)

实际容量

V20(mL)

容量示值

误差(mL)

不确定度U

(mL)k = 2

校准员核验员校准日期

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附录B

校准证书内容及内页格式(参考)

B.1 校准证书应至少包括以下信息:

a)标题:“校准证书”;

b)实验室的名称和地址;

c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

e)送校单位的名称;

f) 被校对象的描述和明确标识;

g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收

日期;

h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;

i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;

j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

k) 校准环境的描述;

l) 校准结果及测量不确定度的说明;

m)对校准规范的偏离的说明;

n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

o)校准结果仅对校准对象有效的声明;

p)未经校准实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。

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B.2 校准证书内页(参考)格式:

李氏密度瓶校准证书内页格式(参考)

外观:

密合性:

校准结果

标称容量(mL) 容量示值误差(mL)

不确定度

U(mL) k = 2

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附录C

C.1

衡量法K(t)值表

(硼硅玻璃体胀系数10×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm3)

表C.1

水温/℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

15 1.00200 1.00201 1.00203 1.00204 1.00206 1.00207 1.00209 1.00210 1.00212 1.00213

16 1.00215 1.00216 1.00218 1.00219 1.00221 1.00222 1.00224 1.00225 1.00227 1.00229

17 1.00230 1.00232 1.00234 1.00235 1.00237 1.00239 1.00240 1.00242 1.00244 1.00246

18 1.00247 1.00249 1.00251 1.00253 1.00254 1.00256 1.00258 1.00260 1.00262 1.00264

19 1.00266 1.00267 1.00269 1.00271 1.00273 1.00275 1.00277 1.00279 1.000281 1.00283

20 1.00285 1.00286 1.00288 1.00290 1.00292 1.00294 1.00296 1.00298 1.00300 1.00303

21 1.00305 1.00307 1.00309 1.00311 1.00313 1.00315 1.00317 1.00319 1.00322 1.00324

22 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.00337 1.00339 1.00341 1.00343 1.00346

23 1.00349 1.00351 1.00353 1.00355 1.00357 1.00359 1.00362 1.00364 1.00366 1.00369

24 1.00372 1.00374 1.00376 1.00378 1.00381 1.00383 1.00386 1.00388 1.00391 1.00394

25 1.00397 1.00399 1.00401 1.00403 1.00405 1.00408 1.00410 1.00413 1.00416 1.00419

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C.2

(钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm3

表C.2

水温/℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

15 1.00208 1.00209 1.00210 1.00211 1.00213 1.00214 1.00215 1.00217 1.00218 1.00219

16 1.00221 1.00222 1.00223 1.00225 1.00226 1.00228 1.00229 1.00230 1.00232 1.00233

17 1.00235 1.00236 1.00238 1.00239 1.00241 1.00242 1.00244 1.00246 1.00247 1.00249

18 1.00251 1.00252 1.00254 1.00255 1.00257 1.00258 1.00260 1.00262 1.00263 1.00265

19 1.00267 1.00268 1.00270 1.00272 1.00274 1.00276 1.00277 1.00279 1.00281 1.00283

20 1.00285 1.00287 1.00289 1.00291 1.00292 1.00294 1.00296 1.00298 1.00300 1.00302

21 1.00304 1.00306 1.00308 1.00310 1.00312 1.00314 1.00315 1.00317 1.00319 1.00321

22 1.00323 1.00325 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.00337 1.00339 1.00341

23 1.00344 1.00346 1.00348 1.00350 1.00352 1.00354 1.00356 1.00359 1.00361 1.00363

24 1.00366 1.00368 1.00370 1.00372 1.00374 1.00376 1.00379 1.00381 1.00383 1.00386

25 1.00389 1.00391 1.00393 1.00395 1.00397 1.00400 1.00402 1.00404 1.00407 1.00409

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附录D

李氏密度瓶容量测量结果不确定度评定示例

D.1 被测对象

仪器名称规程/型号生产厂家校准点材质

李氏密度瓶24 mL 天马1 mL、24 mL 钠钙

D.2 测量标准

电子天平:最大称量1000 g,分度值0.001 g,准确度等级级,温度计(0~

50)℃,分辨率0.1 ℃。

D.3 环境条件:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;

环境温度:20.5 ℃ 介质温度:20.1 ℃

D.4 测量方法

按本规范7.3 条款,对容量示值误差进行校准,校准点为1mL、24mL。

D.5 测量模型

测量的数学模型:

V  m  20 K(t) (D-1)

式中:V20 ——被校准李氏密度瓶20℃时的实际容量/mL;

m ——被校李氏密度瓶内纯水的质量值/g;

K(t) ——测量温度下的修正值,mL/g,查附录C。

( )

( )

( ) K t

m

c V m 

 m

K

c V K 

( )

( )

2  2 2  2

c u c u m c u K m K  

D.6 不确定度的来源与评定

测量结果的测量不确定度主要来源有:

1) 输入量m 的标准不确定度u(m);

u(m)由三个标准不确定度分量构成:

a.电子天平引入的标准不确定度u(m1);

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12

b.纯水质量值的重复性测量引入的标准不确定度u(m2);

c.被测量容器液面观察与调定引入的标准不确定度u(m3)。

2) 输入量K 的标准不确定度u(K(t))的评定;

u(K(t))由两个不确定度分量构成:

a.温度变化引入的标准不确定度u(K(t)1);

b.空气密度引入的标准不确定度u(K(t)2)。

D.6.1 输入量m 的标准不确定度u(m)的评定

D.6.1.1 称量时电子天平示值误差引入的标准不确定度u(m1)

李氏密度瓶用1000 g 分度值为0.001 g 电子天平的最大允许误差为:±15 mg,按均

匀分布估计,含包因子k  3。

u(m1)=0.015/ 3 =0.0087 g (D-2)

D.6.1.2 被测量器内纯水质量值的测量重复性引入的标准不确定度u(m2);

A 类标准不确定度按贝塞尔公式计算:

表D.1 李氏瓶校准点1mL、24mL,6 次测量数据如下: 单位g

次数1 2 3 4 5 6 平均值

1mL 校准点纯水质量值/g 1.005 1.006 1.011 1.009 1.006 1.008 1.008

对应纯水温度/℃ 20.1 20.0 19.9 20.0 20.0 20.1 /

对应K(t)值1.00287 1.00285 1.00283 1.00285 1.00285 1.00287 /

换算的容量示值/mL 1.008 1.009 1.014 1.012 1.009 1.011 1.010

24mL 校准点纯水质量值/g 23.998 23.999 24.011 24.008 24.006 24.008 24.005

对应纯水温度/℃ 20.2 20.3 20.2 20.1 20.0 20.0 /

对应K(t)值1.00289 1.00291 1.00289 1.00287 1.00285 1.00285 /

换算的容量示值/mL 24.067 24.069 24.080 24.077 24.074 24.076 24.074

 

0.002g

( 1)

( )

2

1mL 

 

n

x x

s x i

 

0.005g

( 1)

( )

2

24mL 

 

n

x x

s x i (D-3)

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实际测量是以单次测量值作为测量结果,故:

  s   0.002g 1mL 2 1mL u m  x 

  s   0.005g 24mL 2 24mL u m  x  (D-4)

D.6.1.3 被测量器液面观察与调定引入的标准不确定度u(m3)

被测李氏密度瓶的标线处瓶颈内径为D=12 mm,人员读数视差约h=0.2 mm,20 ℃

时纯水的密度p=0.998 g/mL。按均匀分布估计,包含因子k  3,由此引入的标准不确

定度分量为:

则:   0.013g

4 3

1 2

3 

u m  πD h (D-5)

D.6.1.4 输入量m 的标准不确定度u(m)的评定:

测量李氏密度瓶纯水质量过程中,纯水测量引入的不确定度主要与重复测量和液

面观察调定值有关,这里取其大者,即u(m3)。且u(m1)与u(m3)相互独立,则:

     2 0.013g

3

2

1mL 1 u m  u m  u m 

     2 0.013g

3

2

24mL 1 u m  u m  u m  (D-6)

D.6.2 输入量K 的标准不确定度u(K(t))的评定:

D.6.2.1 测温设备读数引入的不确定度分量u(K(t) 1)

测温设备为测量范围(0~50)℃/0.1℃温度计,的最大允许误差为±0.2 ℃,按服

从均匀分估计,包含因子k  3,则

0.12℃

3

u(t)  0.2  (D-7)

1 (20 )

( )

K(t) t

B w A

B A  

 

  

 

βB ——砝码密度,取8.00(g/cm³);

βA ——测定时实验室内的空气密度,取0.0012(g/cm³);

βW——蒸馏水t℃时的密度(g/cm³);

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14

β ——被校准李氏密度瓶的体胀系数(℃-1);

t——校准时蒸馏水或纯水的温度(℃);

灵敏系数2.5 10 cm /(g )

( )

  5 3 ℃

 

 

B w A

B A

t

c K

  

 

( ) ( ) 3 10 6 cm3 / g

1

u K  c u t    (D-8)

D.6.2.2 空气密度引入的标准不确定度分量u(K(t) 2)

空气密度采用0.0012g/cm3,而实际密度偏离标准密度最大范围:±10%,服从均匀

分布,包含因子k  3,则:

  3

3

A 0.00007g / cm

3

0.0012g / cm 10% 

 

k

u  a

灵敏系数1 20  0.8818cm / g

( )

3

2   

c  K t

B w A

B w

A

  

 

( ) ( ) 6.2 10 5cm3 / g

2

     A u K c u 

(D-9)

D.6.2.3 输入量K 的标准不确定度u(K(t))的评定

u(K1)与u(K2)相互独立,则:

 ( )  ( )   ( )  6.2 10 5mL/g

2

2

1

u K t  u2 K t  u K t   

(D-10)

表D.2 不确定度来源分析

符号不确定度来源不确定度分量灵敏度系数

u(m) 电子天平引入的不确定度

1mL 0.013 g 1.00285 mL/g

24mL 0.013 g 1.00285 mL/g

u(K(t)) 温度变化引入引入的不确定度

1mL 6.2×10-5 mL/g 1.008 g

24mL 6.2×10-5 mL/g 24.005 g

D.6.3 合成标准不确定度计算:

起测量结果的不确定度分量相互独立,合成标准不确定度为:

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15

  2  2 2  2

c m K K u V  c u m  c u m

经计算,得到: uc(1mL)≈0.013 mL

uc(24mL)≈0.013 mL

D.6.4 合成标准不确定度计算:

取k=2,得到扩展不确定度为:

U(1mL)=k×uc= 2×0.013mL=0.03 mL

U(24mL)=k×uc= 2×0.013mL=0.03 mL

D.6.5 测量结果扩展不确定度报告

李氏密度瓶容量在校准点1mL、24mL 测量结果的扩展不确定度为:U=0.03 mL,k=2

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