T/CSES 175-2024 固体废物 可提取石油烃总量的测定 红外分光光度法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
固体废物可提取石油烃总量的测定红外分光光度法（T/CSES 175-2024 & T/GDSES 23-2024）主要内容总结
1. 范围
- 适用于固态、半固态和液态固体废物中可由四氯乙烯提取的石油烃总量的测定。
- 检出限与测定下限：
- 固态/半固态：检出限10 mg/kg，测定下限40 mg/kg（取样量10.00 g，提取液50 mL）。
- 液态：检出限30 mg/kg，测定下限120 mg/kg。
2. 方法原理
- 石油烃经四氯乙烯提取，提取液通过硅酸镁吸附净化（去除动植物油、表面活性剂等干扰物）。
- 红外分光光度计测定特征波数吸光度（2930 cm⁻¹、2960 cm⁻¹、3030 cm⁻¹），通过校正系数或校准曲线计算浓度。
3. 试剂与材料
- 关键试剂：四氯乙烯（需纯度验证）、正十六烷、异辛烷、苯、无水硫酸钠、硅酸镁吸附剂等。
- 标准溶液：石油烃标准贮备液（10000 mg/L）及使用液（1000 mg/L），临用现配。
4. 仪器与设备
- 红外分光光度计（支持2930/2960/3030 cm⁻¹测量）、振荡器、超声清洗器、马弗炉、固相萃取装置等。
- 采样与制样工具需符合HJ/T 20和HJ 298标准。
5. 样品处理
- 采集与保存：
- 固态/半固态：避光保存（20~25℃≤7天，-20℃≤30天）。
- 液态：4℃冷藏≤7天，-20℃冷冻≤30天。
- 提取方法：
- 固态/半固态：振荡法或超声萃取（四氯乙烯提取，无水硫酸钠脱水）。
- 液态：液液萃取（四氯乙烯提取，脱水后净化）。
- 净化方法：硅酸镁层析柱或固相萃取小柱去除极性干扰物。
6. 分析步骤
- 校准方法：
- 校正系数法：按HJ 1051-2019执行。
- 校准曲线法：低浓度（0~100 mg/L，4 cm比色皿）和高浓度（0~500 mg/L，1 cm比色皿）分段绘制。
- 测定：净化后提取液在特征波数测吸光度，计算浓度。
7. 结果计算
- 公式：
w = \frac{\rho \times V_1 \times V_3}{m \times V_2} \times fw：石油烃总量（mg/kg）；\rho：测试液浓度（mg/L）；V_1：提取液体积（mL）；V_3：测试液定容体积（mL）；m：样品质量（g）；V_2：净化用提取液体积（mL）；f：稀释倍数。
- 结果保留整数或3位有效数字。
8. 准确度与质量控制
- 精密度：多实验室验证显示相对标准偏差≤18%（附录A）。
- 正确度：加标回收率范围60%~130%（均值80%~120%）。
- 质量控制要求：
- 空白试验（低于检出限）。
- 校准曲线相关系数≥0.999，相对误差≤±10%。
- 平行样相对偏差≤30%，加标回收率60%~130%。
9. 废物处理
- 实验废物分类收集，依法处置。
10. 附录
- 附录A：详述不同样品类型（固态、液态）的精密度（重复性限r、再现性限R）和正确度（加标回收率范围）。
关键点总结
- 适用范围：覆盖多种形态固体废物，明确检出限。
- 前处理核心：四氯乙烯提取+硅酸镁净化，消除干扰。
- 检测技术：红外分光光度法，三波数联合定量。
- 质控严格：从试剂纯度、校准验证到平行样/加标回收全程控制。
- 数据可靠性：多实验室验证支持方法的重复性和准确性。
该方法为固体废物中石油烃污染监测提供了标准化、高灵敏度的解决方案。
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