T/CTES 1065-2024 光触媒纺织品中二氧化钛迁移量及粒径测定方法

T/CTES 1065-2024 主要内容总结

• ​标题​：光触媒纺织品中二氧化钛迁移量及粒径测定方法（Method for determination of extraction amount and particle size of titanium dioxide in photocatalysis textiles）。
• ​发布与实施日期​：2024年5月17日发布，2024年6月1日实施。
• ​归口单位​：中国纺织工程学会。
• ​主要起草单位​：东华大学、新兴际华(北京)材料技术研究院有限公司、吉祥三宝高科纺织有限公司等。
• ​适用范围​：适用于经纳米二氧化钛整理的光触媒纺织品在汗液（酸性或碱性）作用下迁移出的二氧化钛量及粒径的测定。本方法适用于评估纺织品在人体汗液环境中的安全性和功能性。

• 本文件详细规定了光触媒纺织品中二氧化钛迁移量测试方法及粒径大小测量方法。
• 主要应用场景：评估经纳米二氧化钛后整理的光触媒纺织品在抗菌、抗紫外等功能性测试中，二氧化钛颗粒的迁移风险。
• 不适用范围：未涉及其他光触媒材料或非汗液环境下的测试。

• ​纳米二氧化钛光触媒纺织品（Nano-titanium dioxide photocatalyst textile photocatalytic textiles）​​：指经纳米二氧化钛后整理，在光照条件下具有抗菌、抗紫外等功能的纺织品。
• ​迁移量（Migration volume）​​：试样在酸性或碱性汗液中经振荡后迁移出的二氧化钛的量，单位为微克每克（μg/g）。
• 这些定义确保了测试方法的统一性和可重复性，避免歧义。

• ​迁移量测定原理​：
  • 试样用酸性或碱性汗液萃取后，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）在特定分析波长下测定浸提液中钛元素的发射强度。
  • 通过标准工作曲线确定钛元素浓度，并结合公式计算二氧化钛迁移量。
• ​粒径测定原理​：
  • 迁移出的二氧化钛颗粒经超声波分散后，采用透射电子显微镜（TEM）观察并测量粒径大小。
  • 通过选取至少50个颗粒计算算术平均值，确保结果代表性。

• ​关键材料​：
  • 二氧化钛标准物：粒径500 nm~1000 nm，纯度99.9%（光谱纯）。
  • 蒸馏水：二级标准（参照GB/T 6682-2008）。
• ​试剂要求​：
  • 浓硫酸（H₂SO₄）、L-组氨酸盐酸盐一水合物等，均需为优级纯或分析纯。
  • 汗液配制：酸性或碱性汗液按GB/T 3922-2013标准现配现用。
• ​标准溶液制备​：
  • 钛（Ti）标准溶液：166.8 mg二氧化钛溶解于10 mL浓硫酸，定容至100 mL，浓度为100 μg/mL，有效期1个月（0℃~5℃冷藏）。

• ​核心仪器​：
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）：用于钛元素浓度测定。
  • 透射电子显微镜（TEM）：分辨率0.21 nm，加速电压40 kV~120 kV，用于粒径测量。
• ​辅助装置​：
  • 恒温水浴振荡器：（37±2）℃，振荡频率60次/min，用于模拟汗液作用。
  • 超声波清洗器：工作频率25 kHz~100 kHz，用于颗粒分散。
  • 铜网碳膜：18.75 mm（300目），用于TEM样品支撑。
  • 其他：具塞三角烧杯（150 mL）、过滤装置（40 μm~100 μm气孔）、恒温加热板等。

• ​二氧化钛迁移量测试（Titanium Dioxide Concentration Test）​​：
  1. ​浸提液制备​：
     • 剪碎试样至<5 mm×5 mm，称取4 g（平行试验两份），加入80 mL酸性或碱性汗液。
     • 在37℃恒温水浴振荡器中振荡60 min，冷却后过滤。
  2. ​浸提液处理​：
     • 取10 mL浸提液，缓慢加入5 mL浓硫酸（通风柜操作），加热至澄清，冷却后定容至50 mL。
     • 同步进行空白试验（不加试样）。
  3. ​浓度测定​：
     • ICP仪器校准：配制系列钛标准工作溶液（0.1~10 μg/mL），绘制工作曲线。
     • 测定浸提液钛元素光谱强度，计算浓度。
  4. ​结果计算​：
     • 公式： X=(c1−c0)×V×5×79.9m×47.867X = \frac{(c_1 - c_0) \times V \times 5 \times 79.9}{m \times 47.867}X=m×47.867(c1​−c0​)×V×5×79.9​
       • XXX：迁移量（μg/g），c1c_1c1​：浸提液钛浓度（μg/mL），c0c_0c0​：空白钛浓度（μg/mL），VVV：浸提液体积（mL），mmm：试样质量（g）。
     • 取两次平行试验算术平均值，按GB/T 8170修约至小数点后2位。
     • 方法检出限：0.005 μg/g试样。
• ​二氧化钛粒径测试（Titanium Dioxide Particle Size Test）​​：
  1. ​样品制备​：
     • 取迁移量测试的浸提液，经超声波分散20 min后，滴在铜网碳膜上。
     • 红外灯90℃烘烤5 min，固定颗粒。
  2. ​粒径测量​：
     • TEM观察：分散为0.5 mg/mL水溶液，滴加1~2滴至铜网，晾干后测试。
     • 选取至少50个轮廓清晰的单个二氧化钛颗粒进行粒径测量，计算算术平均值。
     • 如图1所示，粒径测量示意图：

        

     • 结果表示：粒径单位为纳米（nm），修约至小数点后1位。

• 重复性要求：在相同条件下，两次独立测量结果的绝对差不得超过其算术平均值的5%。
• 确保测试结果的可靠性和可比性，减少操作误差。

• 测试报告必须包括：
  • 文档编号（T/CTES 1065-2024）。
  • 样品接收日期和测试日期。
  • 样品描述（如材质、数量、包装方式）。
  • 浸提液酸碱性（酸性或碱性）。
  • 测试结果：迁移量（μg/g）和粒径（nm）。
  • 任何方法修改或测试异常情况。
• 确保报告完整，便于追溯和验证。

• ​安全与功能性评估​：本标准为光触媒纺织品提供标准化测试方法，评估纳米二氧化钛在汗液环境下的迁移风险（潜在生物安全危害）和颗粒稳定性（功能性维持）。
• ​行业影响​：推动纺织品功能化处理的质量控制，支持中国纺织工程学会在标准认证中的角色。
• ​创新点​：结合ICP和TEM技术，实现迁移量高灵敏度检测（检出限0.005 μg/g）和粒径精确测量。

此总结基于标准文档内容，详细覆盖了方法原理、操作步骤、计算要求和应用场景，确保用户能全面理解并应用该标准。