T/CIEP 0051-2025 氟代碳酸乙烯酯副产氯化钾

本团体标准由中国工业环保促进会（CIEP）提出并归口，编号为T/CIEP 00512025，标题为“氟代碳酸乙烯酯副产氯化钾”。该标准旨在规范氟代碳酸乙烯酯生产过程中产生的副产氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则等，确保其用于工业生产的安全性和质量一致性。标准适用于以氯代乙烯酯和氟化钾为原料生产氟代碳酸乙烯酯时，经精制处理得到的副产氯化钾（分子式KCl，相对分子质量74.55）。起草单位包括江苏瀚康新材料有限公司、北京中企标服国际信息技术研究院等，主要起草人有孙西船、曹国华等。文档强调可能涉及专利，但发布机构不承担识别责任。

2. ​前言总结​

• ​起草依据​：本文件遵循GB/T 1.12020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》起草，确保标准化文件的结构规范性。
• ​专利声明​：文档提示部分内容可能涉及专利，用户需自行识别风险。
• ​提出和归口单位​：由中国工业环保促进会提出并归口管理。
• ​起草单位​：包括江苏瀚康新材料有限公司、大连华一锂电科技有限公司、北京中吉节能环保技术研究中心等多家单位。
• ​主要起草人​：列出12位人员，如孙西船、曹国华等，负责标准的技术制定。
• ​警示​：使用者需具备实验室实践经验，注意安全健康措施，并遵守国家法规。

3. ​范围总结​

• ​适用对象​：规范氟代碳酸乙烯酯生产过程中副产的氯化钾，仅用于工业生产（如化工原料），不适用于其他用途。
• ​原料和过程​：产品源于氯代乙烯酯与氟化钾的反应，经精制处理得到。
• ​分子特性​：明确分子式（KCl）和相对分子质量（74.55，基于2022年国际相对原子质量）。
• ​排除范围​：不涉及其他氯化钾产品或消费级应用。

4. ​规范性引用文件总结​

文档引用多个国家标准作为支撑，确保试验方法和要求的统一性。引用文件包括：

• ​基础标准​：GB/T 601（化学试剂标准滴定溶液的制备）、GB/T 603（化学试剂试验方法制剂及制品）。
• ​产品标准​：GB/T 6549-2011（氯化钾），用于水不溶物和氯化钠测定。
• ​采样和测试方法​：GB/T 6678（化工产品采样总则）、GB/T 6679（固体化工产品采样通则）、GB/T 6682（分析实验室用水规格）。
• ​数值处理​：GB/T 8170（数值修约规则与极限数值表示）。
• ​专项测试​：GB/T 21057（无机化工产品氟含量测定，离子选择性电极法）、GB/T 31197（无机化工产品杂质阴离子测定，离子色谱法）。
  这些引用文件的最新版本适用（注日期的引用以该日期版本为准，未注日期则用最新版）。

5. ​术语和定义总结​

文档明确指出“本文件没有需要界定的术语和定义”，意味着所有术语均采用引用标准中的通用定义，无需额外解释。

6. ​技术要求总结​

技术要求包括外观和化学指标，分为“一等品”和“合格品”两个等级（见表1）。关键点：

• ​外观要求​：产品为白色至灰色粉末，无可见机械杂质（通过目视检查）。
• ​化学指标​：
  

  项目	一等品指标	合格品指标
  氧化钾(K₂O)含量, w/%	≥60.0	≥58.0
  干燥减量, w/%	≤1.0	≤2.5
  氟化物(以F计), w/%	≤1.0	≤3.5
  水不溶物, w/%	≤1.0	≤4.5
  氯化钠, w/%	≤0.5	≤1.2

  • ​警示​：所有测试需在安全条件下进行，防止氟化物等有害物暴露。

7. ​试验方法总结​

试验方法详细规定了各项指标的测试流程，强调使用分析纯试剂和GB/T 6682三级水。

• ​5.1 一般规定​：试验基础要求，包括试剂、水和标准溶液的制备（依据GB/T 601和GB/T 603）。
• ​5.2 外观检查​：取试样置于白色瓷盘，在自然光或日光灯下目视观察。
• ​5.3 氧化钾含量测定​：
  • ​方法提要​：试样溶解后，在碱性条件下消除铵离子干扰，用乙二胺四乙酸二钠消除其他阳离子，钾与四苯硼钠反应生成沉淀，称重计算。
  • ​试验溶液制备​：称取2.5g试样精确至0.0001g，溶解定容至250mL，干过滤得试验溶液A。
  • ​测定​：移取5.0mL溶液A，按GB/T 6549-2011规定进行沉淀、过滤、干燥。
  • ​结果计算​：氧化钾质量分数公式：w1=(m1−m0)×0.1314m×100%w_1 = \frac{(m_1 - m_0) \times 0.1314}{m} \times 100\%w1​=m(m1​−m0​)×0.1314​×100%，其中m₁为沉淀质量，m₀为空白质量，m为试样质量，0.1314为换算系数。
  • ​允许差​：平行测定结果绝对差值≤0.38%。
• ​5.4 干燥减量测定​：称取5g试样精确至0.0001g，按GB/T 6284规定干燥4小时（温度未指定，默认标准条件）。
• ​5.5 氟含量测定​：
  • ​离子色谱法（仲裁法）​​：取试验溶液B（由溶液A稀释），按GB/T 31197测定。
  • ​离子选择电极法​：取溶液B按GB/T 21057测定。
  • ​结果计算​：氟化物质量分数公式：w2=m1×f×10−6m×100%w_2 = \frac{m_1 \times f \times 10^{-6}}{m} \times 100\%w2​=mm1​×f×10−6​×100%，其中m₁为氟质量(μg)，f为稀释倍数，m为试样质量(g)。
  • ​允许差​：两次平行测定结果相对偏差≤10%。
• ​5.6 水不溶物测定​：直接引用GB/T 6549-2011中5.5规定。
• ​5.7 氯化钠测定​：引用GB/T 6549-2011中5.4规定。

8. ​检验规则总结​

确保产品质量一致性的程序性要求：

• ​6.1 出厂检验和型式检验​：
  • ​出厂检验​：外观、氧化钾含量、氟化物含量为必检项目，每批产品执行。
  • ​型式检验​：所有技术要求项目（第4章），每6个月至少一次。触发条件包括：生产工艺更新、主要原料变化、停产恢复、出厂检验差异或合同规定。
• ​6.2 组批​：每批产品以相同材料、生产条件和连续性定义，最大批量不超过10吨。
• ​6.3 采样​：按GB/T 6678确定采样单元数，GB/T 6679执行采样。方法：扒开表面5cm产品，用取样器插入深度3/4处，总采样量≥1000g，分装两袋（一袋检验，一袋备查），标注产品名称、批号等。
• ​6.4 判定​：按GB/T 8170修约值比较法判断。如不合格，加倍采样复验；复验仍不合格，则整批拒收。

9. ​标志和随行文件、包装、运输及贮存总结​

• ​7.1 标志和随行文件​：
  • ​包装标志​：袋外印刷内容：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、生产日期、批号、本文件编号、净含量。
  • ​随行文件​：每批附质量证明书，包括生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、检验结果/结论、本文件编号。
• ​7.2 包装​：采用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的塑料编织袋，净含量通常50kg/袋，或按用户需求定制。
• ​7.3 运输​：注意防日晒、雨淋，保持包装完好，避免与危险物品混运。
• ​7.4 贮存​：存放于阴凉、干燥、通风良好处，防日晒、雨淋，远离火源和危险物品，确保产品稳定性。

10. ​整体总结与重要性​

本团体标准系统规范了氟代碳酸乙烯酯副产氯化钾的全生命周期管理，从原料生产到最终应用。其核心价值在于：

• ​技术严谨性​：通过引用国家标准确保测试方法可靠（如氧化钾测定的沉淀法、氟含量的双方法验证）。
• ​质量分级​：设立“一等品”和“合格品”等级，适应不同工业需求。
• ​安全警示​：强调实验室安全和氟化物风险，符合环保促进理念。
• ​应用限制​：仅限工业用途，避免误用于食品或医药领域。
  此标准有助于提升副产资源利用率，减少环境污染，支持化工行业的标准化和可持续发展。如需执行，建议结合引用标准原文进行详细操作。