T/CIESC 89-2025 器外再生修复贵金属催化剂

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资源简介
  1. 适用范围
    • 适用于石油化工、煤化工、煤制油、生物质等装置中失活的贵金属催化剂再生修复。
    • 载体类型:分子筛或其与氧化铝、氧化硅、氧化钛的复合载体。
    • 贵金属类型:铂、钯等Ⅷ族金属中的一种或多种。
  2. 核心目标
    规范失活催化剂的器外再生修复流程,明确技术要求与检测方法,确保再生催化剂性能恢复至可用水平。

二、关键术语定义

  1. 待生催化剂​:装置使用后因积炭、硫化物覆盖活性中心而暂时失活,但可通过再生恢复的催化剂。
  2. 可再生催化剂​:待生催化剂经筛分去除杂质(瓷球、碎颗粒)后的中间产物。
  3. 器外再生​:在异地专用装置中,通过高温含氧气流氧化燃烧积炭和硫化物,恢复活性的过程。
  4. 再生催化剂​:经器外再生后活性恢复的可再次使用产品。
  5. 参比标准样(Rx)​​:实验室模拟再生后的催化剂样本,其检测值作为质量基准。
  6. 烧失率​:可再生催化剂在实验室马弗炉中程序升温燃烧后的质量损失百分比。
  7. 回收率​:工业再生后再生催化剂质量占可燃生催化剂(扣除烧失损失)的质量百分比。

三、技术要求(表1)​

再生催化剂需满足以下指标:

序号 项目 指标要求
1 碳含量(w/%) ≤ 0.2
2 比表面积(m²/g) ≥ 0.95Rx(参比标准样值)
3 孔容(mL/g) ≥ 0.95Rx(参比标准样值)
4 强度(N/mm) ≥ 0.95Rx(参比标准样值)
5 回收率(%) ≥ 98
6 活性(%) ≥ 0.95Rx(参比标准样值)
7 专利商特殊要求 按技术开发商或专利商规定执行

说明​:

  • Rx​ 为实验室再生参比样的实测值。
  • 活性评价方法由催化剂专利商提供,是否需检测由用户确定。

四、试验方法

  1. 碳含量​:按 HG/T 5594(高频燃烧红外吸收法)测定。
  2. 比表面积​:按 GB/T 5816 测定。
  3. 孔容​:按 HG/T 5764 测定。
  4. 强度​:按 HG/T 2782(颗粒抗压碎力法)测定。
  5. 回收率计算​:
    r=w2w1×(1−∑i=1nxAin)×100%r = \frac{w_2}{w_1 \times \left(1 - \frac{\sum_{i=1}^{n} x_{A_i}}{n}\right)} \times 100\%r=w1​×(1−n∑i=1n​xAi​​​)w2​​×100%

    • w2w_2w2​:再生催化剂总质量(吨);
    • w1w_1w1​:可再生催化剂总质量(吨);
    • xAix_{A_i}xAi​​:每批次采样测得的烧失率(%);
    • nnn:采样批次数量。
  6. 活性评价​:方法由专利商提供,用户决定是否检测。

五、质量控制与检测规则

  1. 采样要求
    • 以连续生产 ​4 小时为一批次。
    • 每批随机取样 (100±10) g(100 \pm 10) \, \text{g}(100±10)g,分装两瓶(袋),一瓶检测,一瓶备查。
  2. 出厂检测
    • 混合批次样品,按表 1 项目检测并出具报告。
  3. 判定规则
    • 结果按 GB/T 8170 修约值比较法判定。
    • 初检不合格时,双倍取样复检;复检仍不合格则判为不合格品。

六、标志、包装与运输

  1. 标志与标签
    • 包装需标注:企业名称、产品名称、净含量、批号、标准号(T/CIESC 89-2025)、GB/T 191 储运标志。
    • 附检测报告单,含质量指标符合性声明。
  2. 包装方式
    • 再生催化剂​:可选铁桶(200L + 聚乙烯内袋)、集装箱(2m³ + 聚乙烯内袋)、吨袋(防潮膜内袋)。
    • 待生催化剂​:必须双层包装(铁桶或集装箱 + 聚乙烯内袋),内袋填充干冰或惰性气体防自燃。
  3. 运输与贮存
    • 运输时遮盖防雨淋,不与酸/碱性物质混运。
    • 贮存于阴凉、干燥、防潮、防晒的库房。

七、附录 A:实验室再生方法(规范性)​

  1. 再生流程
    • 阶段 1​:以 2.0−3.0∘C/min2.0-3.0^\circ \text{C/min}2.0−3.0∘C/min 升温至 150−200∘C150-200^\circ \text{C}150−200∘C,恒温 2 小时。
    • 阶段 2​:以 2.0−4.0∘C/min2.0-4.0^\circ \text{C/min}2.0−4.0∘C/min 升温至 380−450∘C380-450^\circ \text{C}380−450∘C(不超过专利商限值),恒温 2-4 小时。
  2. 烧失率计算
    xA=wA.2−wA.3wA.2−wA.1×100%x_A = \frac{w_{A.2} - w_{A.3}}{w_{A.2} - w_{A.1}} \times 100\%xA​=wA.2​−wA.1​wA.2​−wA.3​​×100%

    • wA.1w_{A.1}wA.1​:不锈钢网盘质量;
    • wA.2w_{A.2}wA.2​:试样 + 网盘初始质量;
    • wA.3w_{A.3}wA.3​:再生后试样 + 网盘质量。
  3. 检测项目​(表 A.1)
    包括碳/硫含量、比表面积、孔容、强度、活性,需同时检测可再生催化剂与再生催化剂样本。
  4. 实验装置
    使用带通气排废和温控的马弗炉,装置结构如下:
    T/CIESC 89-2025 器外再生修复贵金属催化剂

八、其他说明

  • 知识产权​:文件可能涉及专利,发布机构不承担识别责任。
  • 安全警示​:操作需遵守安全规范,防止高温、燃烧风险。
  • 归口与起草​:由中国化工学会归口,浙江瑞博宝珞杰等企业联合起草。

标准版权归属​:中国化工学会(地址:北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层)。
此总结严格依据标准原文结构,涵盖核心条款和技术细节,确保专业性与完整性。

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  • 本文由 发表于 2025年6月30日 10:55:46
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