NY/T 4606-2025 土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法

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资源简介

以下是《NY/T 4606-2025 土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》核心内容的详细总结:


​一、标准基础信息​

  • ​标准号​​:NY/T 4606-2025
  • ​名称​​:土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法
  • ​归口单位​​:农业农村部耕地质量标准化技术委员会
  • ​实施日期​​:2025年5月1日
  • ​适用范围​​:各类土壤中总碳(TC)和有机质(SOM)的测定。

​二、关键术语定义​

  1. ​土壤总碳(TC)​​:土壤中无机碳(如碳酸盐)与有机碳之和,不包括气态碳(CO₂、CH₄等)。
  2. ​土壤有机质(SOM)​​:所有动植物残体及其分解/合成产物的总称(含腐殖质、有机残体、微生物体),以含碳有机化合物总量表征。

​三、方法原理​

  1. ​总碳测定​​:
    • 土壤样品在高温(≥900℃)、富氧条件下燃烧,释放的CO₂通过热导池或非色散红外检测器定量。
  2. ​有机质测定​​:
    • ​酸性土壤(pH<6.5)​​:直接测定总碳 × 1.724(Van Bemmelen系数)→ 有机质。
    • ​中/石灰性土壤(pH≥6.5)​​:
      • 先加盐酸(HCl)去除无机碳(碳酸盐),再测定剩余碳含量 × 1.724 → 有机质。

​四、试剂与设备​

  • ​关键试剂​​:
    • 校准试剂(乙酰苯胺、碳酸钙等)、还原铜(Cu)、氧化铜(CuO)、银丝(Ag)、三氧化钨(WO₃)、盐酸溶液(2 mol/L)。
    • 载气:高纯氦气(He ≥99.999%);助燃气:氧气(O₂ ≥99.995%)。
  • ​主要设备​​:
    • 元素分析仪(燃烧温度≥900℃)、分析天平(0.001mg精度)、真空冷冻干燥机、电热恒温干燥箱。

​五、样品制备​

  • ​前处理​​:按NY/T 1121.1规定,风干土壤过0.149mm孔径筛,保存于塑料瓶。
  • ​水分测定​​:按NY/T 52测定土壤含水量(用于干基计算)。

​六、试验步骤​

​1. 校准曲线​

  • 用乙酰苯胺等校准试剂绘制碳校准曲线(≥10个点),相关系数r ≥ 0.999。

​2. 总碳测定​

  • 称取≥10mg土壤试样,直接上机燃烧测定。

​3. 有机质测定​

  • ​酸性土壤​​:同总碳测定流程。
  • ​中/石灰性土壤​​:
    • ​方法一(直接进样仪器)​​:
      样品舟中加HCl至无气泡→60~70℃蒸干→上机测定。
    • ​方法二(包裹进样仪器)​​:
      1g试样加去CO₂水成浆→滴加HCl至pH<4→60~70℃蒸干→真空冷冻干燥→粉碎后测定。

​七、结果计算​

  • ​总碳(ωₜᶜ)​​:
    \omega_{TC} = \frac{C}{1-f}
    (C:仪器测得碳含量;f:土壤水分含量)
  • ​有机质(ω)​​:
    \omega = C \times D \times 1.724

    • ​D值(碳变化系数)​​:
      • 酸性土壤:D = 1/(1-f)
      • 中/石灰性土壤(方法一):D = 1
      • 中/石灰性土壤(方法二):D = 1/(1 - 1.1%×V) (V:加入HCl体积/mL)
  • ​结果表示​​:
    • <10 g/kg:保留1位小数;≥10 g/kg:保留3位有效数字。

​八、方法性能指标​

​参数​ ​总碳(TC)​ ​有机质(SOM)​
​检出限​ 0.3 g/kg 0.6 g/kg
​定量限​ 1.2 g/kg 2.4 g/kg
​精密度要求​ 见表1 见表2

​表1 总碳精密度要求​

总碳范围(g/kg) 允许相对偏差(%)
<10 ≤20
10~20 ≤10
>20 ≤8

​表2 有机质精密度要求​

有机质范围(g/kg) 允许相对偏差(%)
<10 ≤20
10~20 ≤15
>20 ≤10

​九、质量保证与控制​

  1. ​仪器校准​​:
    • 测试前用校准试剂连续验证(结果偏差≤±10%),每20个样品重新校正。
  2. ​平行样​​:每批样品≥10%平行测定(不足10个时至少1个)。
  3. ​标准物质​​:每批至少分析1个有证土壤标准物质(结果需在认定值范围内)。

​十、注意事项​

  1. ​安全操作​​:
    • 检查气路密封性,严防氧气泄漏;氧气瓶禁用至全空。
  2. ​设备维护​​:
    • 新陶瓷舟需900℃灼烧30分钟;关机前炉温需降至<100℃(紧急时≤250℃)。
  3. ​特殊土壤​​:高无机碳土壤需彻底去除碳酸盐(方法二更彻底)。

​十一、起草单位与主要起草人​

  • ​单位​​:农业农村部耕地质量监测保护中心、中国农科院、华测检测等10家机构。
  • ​主要起草人​​:郑磊、王秋彬、汪洪、谭文峰等23人。

​总结​​:该标准首次明确以元素分析仪法替代传统化学法(如重铬酸钾氧化法),通过高温燃烧-红外检测技术实现土壤碳的精准测定,并针对不同酸碱性土壤设计了差异化的前处理流程,显著提升检测效率与准确性。质量控制要求严格,覆盖校准、平行样和标准物质验证全环节。

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  • 本文由 发表于 2025年6月16日 15:14:35
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