NY/T 4547-2025 肥料中汞的测定 催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
尊敬的用户你们好,你们的支持是我们前进的动力,网站收集的文件并免费分享都是不容易,如果你觉得本站不错的话,可以收藏并分享给你周围的朋友。
如果你觉得网站不错,找不到本网站,可以百度、360搜搜,搜狗, 神马搜索关键词“文档天下”,就可以找到本网站。也可以保存到浏览器书签里。
收费文件即表明收集不易,也是你们支持,信任本网站的理由!真心非常感谢大家一直以来的理解和支持!
资源简介
NY/T 4547-2025《肥料中汞的测定催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法》主要内容总结
1. 适用范围
- 本方法适用于各类肥料中汞含量的测定,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。
2. 方法原理
- 催化热解与还原:肥料样品经电热蒸发及催化热解,汞化合物被还原为汞原子蒸气。
- 富集与检测:汞蒸气通过金汞齐富集后高温释放,利用原子吸收光谱仪在253.7 nm波长下检测吸光度,外标法定量。
3. 试剂与材料
- 关键试剂:
- 固定液(含0.5 g/L重铬酸钾的硝酸溶液)。
- 汞标准储备液(1,000 mg/L)及工作液(10.0 mg/L、1.00 mg/L)。
- 载气:氧气(纯度≥99.9%)或洁净空气。
4. 仪器设备
- 直接进样测汞仪:含电热蒸发器、催化热解炉、金汞齐富集装置及原子吸收检测单元。
- 辅助设备:分析天平(精度0.0001 g)、马弗炉(≥900℃)等。
5. 试样制备
- 固体样品:研磨至全部通过0.50 mm筛(潮湿样品可过1.00 mm筛),混匀后保存。
- 液体样品:摇匀后直接取样,避免分层。
6. 试验步骤
- 仪器条件(参考附录A):
- 灰化温度200~300℃(30~70 s),催化热解温度550~950℃,氧气流速200~350 mL/min。
- 校准曲线:
- 配制低浓度(0~0.200 mg/L)和高浓度(0~10.00 mg/L)汞标准系列,确保相关系数≥0.999。
- 测定:
- 称取≥0.05 g试样,直接进样测试。若结果超线性范围,需稀释或调整校准曲线。
7. 数据处理
- 计算公式: ω=m1m×1000\omega = \frac{m_1}{m \times 1000}ω=m×1000m1 其中,m1m_1m1为汞质量(ng),mmm为试样质量(g)。
- 结果表示:
- ≥0.100 mg/kg时保留3位有效数字;<0.100 mg/kg时保留至小数点后三位。
8. 精密度要求
- 平行测定允许偏差:
汞含量范围 允许相对偏差 >1.00 mg/kg ≤20% 0.100~1.00 mg/kg ≤30% ≤0.100 mg/kg ≤50%
9. 安全要求
- 废气处理:含汞废气需收集,禁止直接排放。
- 气体安全:检查氧气钢瓶泄漏,避免爆炸风险。
- 样品处理:含硝态氮等易燃样品需与惰性介质(如氧化镁)混合后再检测。
10. 附录A(参考条件)
- 关键参数示例:
- 完全分解温度650~800℃,时间60~180 s;
- 金汞齐分解温度600~1000℃,时间12~60 s。
总结特点:
- 快速直接:无需复杂消解,直接进样缩短分析时间。
- 高灵敏度:金汞齐富集技术提升检测下限至ppb级。
- 安全环保:严格规定废气处理和危险品操作,确保实验安全。
- 灵活适用:支持固体/液体肥料,提供高低浓度校准曲线选择。
评论