NY/T 4547-2025 肥料中汞的测定 催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法

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资源简介

NY/T 4547-2025《肥料中汞的测定催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法》主要内容总结

1. 适用范围

  • 本方法适用于各类肥料中汞含量的测定,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。

2. 方法原理

  • 催化热解与还原​:肥料样品经电热蒸发及催化热解,汞化合物被还原为汞原子蒸气。
  • 富集与检测​:汞蒸气通过金汞齐富集后高温释放,利用原子吸收光谱仪在253.7 nm波长下检测吸光度,外标法定量。

3. 试剂与材料

  • 关键试剂​:
    • 固定液(含0.5 g/L重铬酸钾的硝酸溶液)。
    • 汞标准储备液(1,000 mg/L)及工作液(10.0 mg/L、1.00 mg/L)。
  • 载气​:氧气(纯度≥99.9%)或洁净空气。

4. 仪器设备

  • 直接进样测汞仪​:含电热蒸发器、催化热解炉、金汞齐富集装置及原子吸收检测单元。
  • 辅助设备​:分析天平(精度0.0001 g)、马弗炉(≥900℃)等。

5. 试样制备

  • 固体样品​:研磨至全部通过0.50 mm筛(潮湿样品可过1.00 mm筛),混匀后保存。
  • 液体样品​:摇匀后直接取样,避免分层。

6. 试验步骤

  • 仪器条件​(参考附录A):
    • 灰化温度200~300℃(30~70 s),催化热解温度550~950℃,氧气流速200~350 mL/min。
  • 校准曲线​:
    • 配制低浓度(0~0.200 mg/L)和高浓度(0~10.00 mg/L)汞标准系列,确保相关系数≥0.999。
  • 测定​:
    • 称取≥0.05 g试样,直接进样测试。若结果超线性范围,需稀释或调整校准曲线。

7. 数据处理

  • 计算公式​: ω=m1m×1000\omega = \frac{m_1}{m \times 1000}ω=m×1000m1​​ 其中,m1m_1m1​为汞质量(ng),mmm为试样质量(g)。
  • 结果表示​:
    • ≥0.100 mg/kg时保留3位有效数字;<0.100 mg/kg时保留至小数点后三位。

8. 精密度要求

  • 平行测定允许偏差:
    汞含量范围 允许相对偏差
    >1.00 mg/kg ≤20%
    0.100~1.00 mg/kg ≤30%
    ≤0.100 mg/kg ≤50%

9. 安全要求

  • 废气处理​:含汞废气需收集,禁止直接排放。
  • 气体安全​:检查氧气钢瓶泄漏,避免爆炸风险。
  • 样品处理​:含硝态氮等易燃样品需与惰性介质(如氧化镁)混合后再检测。

10. 附录A(参考条件)​

  • 关键参数示例:
    • 完全分解温度650~800℃,时间60~180 s;
    • 金汞齐分解温度600~1000℃,时间12~60 s。

总结特点​:

  • 快速直接​:无需复杂消解,直接进样缩短分析时间。
  • 高灵敏度​:金汞齐富集技术提升检测下限至ppb级。
  • 安全环保​:严格规定废气处理和危险品操作,确保实验安全。
  • 灵活适用​:支持固体/液体肥料,提供高低浓度校准曲线选择。
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  • 本文由 发表于 2025年5月20日 10:38:14
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