T/HEBQA 013-2024 火力发电厂尿素质量控制规范

ICS 71.120.30
CCS G 93
团体标准
T/HEBQA 013-2024
火力发电厂尿素质量控制规范
Control Code for Urea Quality in Thermal Power Plant
2024-12-24 发布2024-12-24 实施
河北省质量协会发布

目次
前言......................................................................................................................................................... II
1 范围......................................................................................................................................................1
2 规范性引用文件................................................................................................................................. 1
3 术语和定义..........................................................................................................................................1
4 要求......................................................................................................................................................2
5 试验方法..............................................................................................................................................2
6 检验规则..............................................................................................................................................3
附录A（规范性）硫氰酸汞分光光度法测定火力发电厂尿素中的氯离子.......................................5
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分： 标准化文件的结构和起草规则》
的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由河北省质量协会提出并归口。
本文件起草单位：河北建投能源科学技术研究院有限公司、河北建投能源投资股份有限公
司、河北科技大学、华北电力大学、河北省质量协会。
本文件主要起草人：龙潇、王剑峰、崔彦平、米翠丽、商文霞、张立权、毛文倩、焦世超、
张衡、米大斌、黄吉光、靳永亮、赵尚英。
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火力发电厂尿素质量控制规范
1 范围
本文件规定了火力发电厂尿素质量控制的要求、试验方法和检验规则。
本文件适用于火力发电厂中氮和二氧化碳合成制得工业用尿素的质量控制。
注：尿素分子式：CO（NH2）2。
相对分子质量：60.055（根据2013年国际相对原子质量表）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2440 尿素
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
GB/T 2441.1 尿素的测定方法第1部分：总氨含量
GB/T 2441.2 尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法
GB/T 2441.3 尿素的测定方法第3部分：水分卡尔·费休法
GB/T 2441.4 尿素的测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法
GB/T 2441.5 尿索的测定方法第5部分：碱度容量法
GB/T 2441.6 尿素的测定方法第6部分：水不溶物含量重量法
GB/T 2441.7 尿素的测定方法第7部分：粒度筛分法
GB/T 2441.8 尿素的测定方法第8部分：硫酸盐含量目视比浊法
GB/T 29400 化肥中微量阴离子的测定离子色谱法
DL/T 1151.4 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第4部分：灼烧减（增）量的测定
DL/T 2601 火力发电厂尿素水解制氨系统调试导则
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
尿素催化水解urea catalytic hydrolysis
在催化剂参与的条件下，尿素溶液在一定的温度压力下分解成氨和二氧化碳的过程。
3.2
尿素水解器urea hydrolyzer
一种利用外部热源加热尿素溶液，使尿素发生水解反应的装置。
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3.3
尿素水解液urea hydrolysate
在尿素水解器中，尿素溶液水解反应生成的产物、中间产物与尿素的混合液。
4 要求
4.1 外观：颗粒状或结晶，无机械杂质。
4.2 火力发电厂尿素应符合表1要求，同时应符合标明值。
表1 火力发电厂尿素的要求%
项目
等级
优等品合格品
总氮（N）的质量分数≥ 46.4 46.0
缩二脲的质量分数≤ 0.5 1.0
水分≤ 0.3 0.7
铁（以Fe计）的质量分数≤ 0.0005 0.0010
碱度（以NH3的质量分数计） ≤ 0.01 0.03
硫酸盐（以SO42- 计）的质量分数≤ 0.005 0.020
水不溶物的质量分数≤ 0.005 0.040
氯离子（以CI- 计）的质量分数≤ 0.0003 0.0003
灼烧减量≥ 99.0 99.0
粒度d
d 0.85 mm ~ 2.80 mm ≥
d 1.18 mm ~ 3.35 mm ≥
d 2.00 mm ~ 4.75 mm ≥
d 4.00 mm ~ 8.00 mm ≥
93 90
注：1. 对粒度不作要求，可根据供需双方协议约定“粒度”项目指标在包装标识中明示粒径范围。
2. 尿素在生产工艺中加入甲醛等添加物的应在质量证明书标明。
4.3 尿素水解液
尿素水解液氯离子含量小于100 mg/L。若尿素水解器厂家对水解器氯离子的要求高于此标准，
则按水解器厂家要求控制。
5 试验方法
5.1 外观
目视法测定。
5.2 总氮含量
按GB/T 2441.1的相关规定进行测定，按式（1）计算：
总氮含量ω1，以氮（N）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
ω1 = � �1−�2 ×0.01401
� × 100 …………………………………………（1）
式中：
� ——测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；
�1 ——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；
�2 ——测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；
0.01401 ——氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol；
� ——试料质量的数值，g。
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计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3 缩二脲含量
按GB/T 2441.2的相关规定进行测定。
5.4 水分
按GB/T 2441.3的相关规定进行测定。
5.5 铁含量
按GB/T 2441.4的相关规定进行测定。
5.6 碱度
按GB/T 2441.5的相关规定进行测定。
5.7 水不溶物含量
按GB/T 2441.6的相关规定进行测定。
5.8 粒度
按GB/T 2441.7的相关规定进行测定。
5.9 硫酸盐
按GB/T 2441.8的相关规定进行测定。
5.10 氯离子
5.10.1 拥有离子色谱仪的实验室按GB/T 29400的相关规定进行测定。
5.10.2 无离子色谱仪，但拥有分光光度计的实验室按附录A的规定进行测定。
5.10.3 无离子色谱仪和分光光度计的实验室，可采用GB/T 15453的相关规定进行测定，测定结果
与实际值可能存在偏差，仅用于氯离子的定性判断。
5.11 灼烧减量
按DL/T 1151.4的规定进行测定。
6 检验规则
6.1 组批
产品按批检验，以每次入厂为一批。
6.2 采样方案
6.2.1 袋装产品
不超过512袋时，按表2确定最少采样袋数；超过512袋时，按式（2）计算结果确定最少采样袋
数，如遇小数，则进为整数。
表2 最少采样袋数的确定
总包装袋数最少采样袋数总包装袋数最少采样袋数
1 ~ 10 全部袋数182 ~ 216 18
11 ~ 49 11 217 ~ 254 19
50 ~ 64 12 255 ~ 296 20
65 ~ 81 13 297 ~ 343 21
82 ~ 101 14 344 ~ 394 22
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总包装袋数最少采样袋数总包装袋数最少采样袋数
102 ~ 125 15 395 ~ 450 23
126 ~ 151 16 451 ~ 512 24
152 ~ 181 17
n = 3× 3 � ……………………………………………（2）
式中：
� ——最少采样袋数；
� ——每批总袋数。
按表2或式（2）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之
三处，取出不少于100 g的样品，每批采样总量不得少于2 kg。
6.2.2 罐装车卸车前采样
卸车前采样应保证样品的代表性。在尿素罐车顶部料口的4个不同部位，用专用采样铲各采4
个子样，每个子样不少于100 g；在底部用压缩空气卸料3-5分钟内采一个子样，子样质量不少于400
g，总样质量不少于2.0 kg，将所有样品混合均匀。
6.2.3 尿素水解液采样
采样过程应确保安全性和准确性。打开尿素水解器底部的排污管阀门，待水解液稳定流出30
秒后进行取样操作，样本量不少于100 mL。
6.3 化验项目相关要求
6.3.1 样品缩分
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法，按要求将样品缩分至约600 g ~ 1200 g，分装于洁
净、干燥的试剂瓶中。密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日
期、采样人姓名。一瓶作质量分析，另一瓶保存以备查用，保存条件为：温度0 ~ 20℃，相对湿度
40% ~ 60%。
6.3.2 化验指标
袋装产品化验指标：总氮、缩二脲、水分、铁含量、碱度、水不溶物含量、粒度、硫酸盐、氯
离子、灼烧减量。
罐装车卸车前化验指标：总氮、缩二脲、水分、铁含量、碱度、水不溶物含量、粒度、硫酸盐、
氯离子、灼烧减量。
尿素水解液化验指标：氯离子。
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附录A
（规范性）
硫氰酸汞分光光度法测定火力发电厂尿素中的氯离子
A.1 范围
A.1.1 本文件规定了一种尿素中氯离子的测定方法，适用于火力发电厂水解制氨用尿素中氯离子的
测定。
A.1.2 尿素颗粒应充分溶解于水中，如所用器皿不洁净或水中有溶解的气泡和有色物质时会干扰测
定。
A.2 原理
在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞发生反应，形成氯化汞并释放出硫氰酸根，此时在溶液中加
入三价铁，三价铁与硫氰酸根形成橘红色络合物，用分光光度计在吸收波长为460 nm处，测其吸光
度。氯离子含量与对应吸光度呈线性关系，可用来测定尿素中的氯离子含量。
A.3 试剂
A.3.1 硝酸溶液（5 mol/L）：移取380 mL浓硝酸注入600 mL水中，冷却至室温后定容至1 L。
A.3.2 硫酸铁铵溶液：称取60 g FeNH4(SO4)2·12H2O 溶入1 L硝酸溶液（A.3.1），装入棕色瓶保存。
如有浑浊必须过滤后再使用。
A.3.3 硫氰酸汞乙醇溶液：称取1.5 g硫氰酸汞溶入500 mL乙醇中，装入棕色瓶保存。
A.3.4 氯离子储备液（1 mL含1 mg CI-1）：准确称取1.6480 g经600 ℃灼烧1 h的基准氯化钠，用水
溶解后定量转移至1000 mL容量瓶，稀释至刻度。
A.3.5 氯离子标准溶液（1 mL含0.01 mg CI-1）：准确移取氯离子储备液10.00 mL放入1000 mL容量
瓶，用水稀释至刻度。
A.4 仪器
A.4.1 一般实验室仪器。
A.4.2 分析天平。
A.4.3 分光光度计。
A.4.4 100 mm比色皿。
A.5 样品
样品应储存于样品密封袋中，防潮、防高温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸
或表面活性剂清洗。
A.6 分析步骤
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A.6.1 标准曲线的绘制
A.6.1.1 按表A1用移液管分别移取氯离子标准溶液0 mL～5 mL至一组100 mL烧杯中，加水使总体
积为50 mL。
表A1 标准曲线绘制所用氯离子标准溶液体积及对应浓度
V氯离子标准溶液（mL） 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
C氯离子（μg/L） 0 100 200 400 600 800 1000
吸光度A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6
A.6.1.2 加硫酸铁铵溶液10 mL，摇匀。溴离子﹑碘离子﹑氰离子、硫代硫酸根、硫离子以及亚硫
酸根离子等对测定结果会有干扰，水中存在上述离子时需预先氧化。
A.6.1.3 加硫氰酸汞乙醇溶液5 mL，摇匀，25℃～30℃放置约10 min。
A.6.1.4 以试剂空白为参比，在波长460 nm处，用100 mm比色皿测定吸光值。
A.6.1.5 以氯离子的浓度（μg/L）为纵坐标，以吸光度（AS-A0）为横坐标，绘制标准曲线。（AS
为标准样品吸光度，A0为氯离子为0 μg/L的溶液的吸光度）。绘制氯离子含量和吸光值的标准曲线。
A.6.2 样品的测定
A.6.2.1 称取1.0000 g尿素样品，用少量水溶解后，转移至100 mL烧杯中，加水使总体积为50 mL。
加硫酸铁铵溶液10 mL，摇匀。再加硫氰酸汞乙醇溶液5 mL，摇匀，25℃～30℃放置约10 min。于
460 nm波长处，用100 mm比色皿测定吸光度Ax。同时做尿素溶液空白，即取1.0000 g尿素，用少量
水溶解后，转移至100 mL烧杯中，加水使总体积为50 mL，只加硫酸铁铵溶液10 mL摇匀后，不加
硫氰酸汞乙醇溶液，在同样条件下测定吸光度A0。将（Ax-A0）带入工作曲线，得到50 mL溶液中氯
离子的浓度Cx μg/L。
注意：可根据测试结果，适当增加或减少尿素质量，尽量将50 mL尿素溶波中氯离子含量Cx控
制在工作曲线范围内。
A.6.2.2 根据测得的吸光值，查工作曲线或由回归方程计算得出氯离子含量。
A.7 结果表述
?% = ��×50
�×109 × 100% …………………………………………（A.1）
式中：
?% ——尿素样品中的氯含量，%；
�� ——从标准曲线上查得的氯离子浓度，μg/L；
50 ——定容体积，mL；
� ——尿素样品的质量，g。