T/ZJATA 0022-2024 土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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CCS Z22
团体标准
T/ZJATA 0022—2024
土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪
Portable gas chromatography-mass spectrometer for determination of volatile organiccompounds in soil
2024-04-10 发布2024-05-10 实施
浙江省分析测试协会 发布
目次
前言...........................................................................................................................................................II
1 范围..................................................................................................................................................................3
2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 3
3 术语和定义..................................................................................................................................................... 3
4 缩略语..............................................................................................................................................................4
5 技术要求..........................................................................................................................................................4
5.1 运行条件.............................................................................................................................................. 4
5.2 外观.......................................................................................................................................................4
5.3 功能.......................................................................................................................................................5
5.4 性能.......................................................................................................................................................5
5.5 模块、接口及配件............................................................................................................................... 6
5.6 环境温度.............................................................................................................................................. 6
5.7 电磁兼容性.......................................................................................................................................... 6
5.8 安全性.................................................................................................................................................. 6
5.9 贮运环境适应性.................................................................................................................................. 7
6 试验方法..........................................................................................................................................................7
6.1 试验条件.............................................................................................................................................. 7
6.2 外观试验.............................................................................................................................................. 7
6.3 功能试验.............................................................................................................................................. 7
6.4 性能试验.............................................................................................................................................. 8
6.5 模块、接口及配件............................................................................................................................. 11
6.6 环境温度.............................................................................................................................................11
6.7 电磁兼容性.........................................................................................................................................11
6.8 安全性.................................................................................................................................................11
6.9 贮运环境适应性................................................................................................................................ 11
7 检验规则........................................................................................................................................................11
7.1 检验分类.............................................................................................................................................11
7.2 出厂检验.............................................................................................................................................11
7.3 型式检验............................................................................................................................................ 12
8 标志、包装、运输和贮存............................................................................................................................ 13
8.1 仪器的标志........................................................................................................................................ 13
8.2 包装.................................................................................................................................................... 13
8.3 运输、贮存........................................................................................................................................ 13
附录A (资料性) 质谱性能测试参数参考条件............................................................................ 14
附录B (资料性) 便携式气相色谱-质谱联用仪(土壤VOCs 用)性能测试参数参考条件.. 15
附录C (资料性) 全氟三丁胺部分主要离子峰理论值................................................................16
附录D (资料性) 氯苯部分主要离子峰理论值............................................................................17
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:杭州谱育科技发展有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、常州磐诺仪器有
限公司。
本文件主要起草人:朱锋、郁琳、金静、武重阳、邓嘉辉、何宇宁、马乔、刘立鹏。
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土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪
1 范围
本文件规定了土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪的术语和定义、缩略语、分
类、性能及其他要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于土壤中挥发性有机物定性、定量分析用便携式气相色谱-质谱联用仪(以下简称仪器)。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB 4793.1-2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 12519-2010 分析仪器通用技术条件
GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件
GB/T 13966 分析仪器术语
GB/T 17626.2-2018 电磁兼容试验与测量技术静电放电抗扰度试验
GB/T 17626.3-2016 电磁兼容试验与测量技术射频电磁场辐射抗扰度试验
GB/T 18268.1-2010 测量、控制和实验室用的电设备电磁兼容性要求第1部分:通用要求
GB/T 2423.5 环境试验第2部分:试验方法试验Ea和导则:冲击
GB/T 2423.56 环境试验第2部分:试验方法试验Fh: 宽带随机振动和导则
GB/T 2829-2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB/T 29476-2012 移动实验室仪器设备通用技术规范
GB/T 32210-2015 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法
GB/T 34065-2017 分析仪器的安全要求
JJF 1164-2018 气相色谱-质谱联用仪校准规范
JJG 700-2016 气相色谱仪检定规范
3 术语和定义
GB/T 13966 和GB/T 29476-2012 中界定的相关术语和定义以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪portable gas chromatography-mass
spectrometer for determination of volatile organic compounds in soil
可用内置电池供电,使用气相色谱-质谱联用技术对土壤中挥发性有机物进行定性、定量分析,便
于人员携带的仪器。该设备含土壤中挥发性有机物测定用的顶空进样模块或吹扫捕集进样模块,用于土
壤的样品前处理。
3.2
进样体积sample volume
顶空进样法:仪器在正常工作条件下,顶空瓶内土壤样品中挥发性组分达到气液固三相的热力学动
态平衡,气相中的挥发性有机物通过进样针注射进入气相色谱的体积。
吹扫捕集进样法:仪器在正常工作条件下,样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集
于捕集管中的气体体积。
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4 缩略语
下列缩略语适用于本文件。
PFTBA:全氟三丁胺,又称FC43,化学式为C12F27N,作为仪器调谐和测试用的标准样品
(perfluorotributyamine)。
S/N:信噪比(Signal to Noise Ratio)
RSD:相对标准偏差(Relative Standard Deviation)
5 技术要求
5.1 运行条件
仪器工作运行条件应符合下列规定:
表1 正常工作条件
序号影响条件单位正常工作条件
1 环境温度℃ -10~40
2 相对湿度% ≤ 85
3 大气压力kPa 70.0-106.0
5.2 外观
仪器外观应满足如下要求:
a) 仪器的外观整齐、清洁,表面涂层、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢;
b) 所有铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关法规、标准的要求;
c) 所有紧固件不得松动、各种调节件灵活,功能正常;
d) 零件表面不得锈蚀;
e) 仪器可拆部分应能无障碍的拆装。
5.3 功能
5.3.1 前处理模块加热功能
在样品前处理过程中,仪器应能对样品瓶中的样品进行加热至一定温度的功能。
5.3.2 吹扫气流量控制功能
在样品前处理过程中,仪器应能将吹扫气控制在恒定流量的功能。
5.3.3 总离子流色谱图显示功能
在样品分析过程中,仪器应能实时显示测量结果的总离子流色谱图的功能。
5.3.4 质谱图显示功能
在样品分析过程中,仪器应能实时显示测量结果的质谱图的功能。
5.3.5 谱库检索功能
仪器应具有谱库检索功能,支持自建谱库。
5.3.6 载气压力监控功能
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在仪器正常工作过程中,仪器应对载气压力进行监控,并在载气压力低于限定值时报警和提示用户。
载气压力限定值由制造厂规定。
5.3.7 真空压力监控功能
仪器应能监测质谱仪真空腔内的真空压力,并在真空压力超过规定限值时提示用户和进行相应的仪
器保护。真空压力限值由制造厂规定。
5.3.8 电源供电功能
仪器应有内置电池供电和外部适配器交流供电两种方式。若电池供电,仪器可监控电池剩余电量,
在电量不足时报警并提示用户,以确保用户具有足够的时间做好数据存储及充电等工作。
5.3.9 结果处理功能
仪器应具有对检测结果定性、定量处理的功能。
5.4 性能
仪器主要性能指标见表2。
表2 仪器主要性能指标
序号性能指标要求
5.4.1 吹扫气体流速稳定性a ≤ 1%
5.4.2 质量范围上下限b 质量下限≤18 u;质量上限≥450 u
5.4.3 质量分辨率c ≤ 1 u
5.4.4 质量准确性c ± 0.3 u
5.4.5 质量稳定性b ± 0.3 u(8h)
5.4.6 气相色谱柱体温度控制稳定性≤ 0.5%
5.4.7 气相色谱柱体程序升温重复性≤ 1%
5.4.8 信噪比
顶空进样:土壤质量2 g,10 μg/kg 甲苯(S/N≥3:1)(峰峰值)
吹扫捕集进样:土壤质量2 g,2 μg/kg 甲苯(S/N≥3:1)(峰峰值)
5.4.9 峰面积重复性土壤质量2 g,50 μg/kg 甲苯,RSD≤10%(n=6)
5.4.10 保留时间重复性土壤质量2 g,50 μg/kg 苯、甲苯、氯苯,Rt≤1.0%
5.4.11 谱库检索土壤质量2 g,50 μg/kg 氯苯,相似度≥75%
5.4.12 主机重量≤25 kg
5.4.13 前处理模块重量≤10 kg
5.4.14 连续工作时间≥2 h
5.4.15 预热时间≤1 h
a. 不适用于顶空进样方式,按JJF 1164-2018 相关要求;
b. 按JJG 700-2016 相关要求;
c. 按GB/T 32210-2015 相关要求;
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5.5 模块、接口及配件
5.5.1 前处理模块配置
仪器包含土壤中挥发性有机物测定用的顶空进样模块或吹扫捕集进样模块。
5.5.2 接口兼容性
仪器有供水、供气、数据传输等输入输出要求的,主机、前处理模块输入、输出接口需相匹配,或
提供符合要求的转换适配器。
5.5.3 保障性
仪器应具有故障报警、自动诊断功能,应配备仪器现场维修所必需的工具和备件。
5.6 环境温度
按GB/T 11606-2007 中表1 的规定,仪器工作状态下进行规定的低温试验(-10 ℃)、高温试验
(40 ℃),试验结束后仪器性能应能满足本标准5.4.4、5.4.8 和5.4.9 要求。
5.7 电磁兼容性
5.7.1 抗扰度
仪器应符合GB/T 18268.1-2010 中6.2 表1 规定的电磁环境抗扰度要求。
5.7.2 发射
仪器应符合GB/T 18268.1-2010 中7.2 规定的发射限值的要求。
5.8 安全性
5.8.1 警告标志
仪器应具有防电击和防烫伤危险的警告标识,警告标识的字体及耐久性应符合GB 4793.1-2007 中
5.2~5.3 的要求。
5.8.2 介电强度
按GB/T 34065-2017 中6.3 的要求,由交流电网供电的仪器,电源输入端与可触及导电零部件之
间施加规定的试验电压(1500 V),历时1 min,不应出现飞弧或击穿的现象,电晕效应或类似现象可
以忽略不计。
5.8.3 接触电流
按GB 4793.1-2007 中6.3 的要求,仪器在正常条件下接触电流不应超过0.5 mA,在单一故障条
件下,接触电流不应超过3.5 mA。
5.8.4 保护接地阻抗
按GB 4793.1-2007 中6.5.1 的要求,仪器规定要采用保护连接的每一个可触及导电零部件与保护
导体端子之间的阻抗值不应大于0.1 Ω。
5.9 贮运环境适应性
仪器在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞、交变湿热,按GB/T 11606-2007
表1 中运输、运输贮存的要求进行试验,其中高温55℃,低温-40℃;交变湿热,相对湿度95%、温
度40℃;自由跌落高度250 mm,碰撞1000 次,试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不
应有变形、松脱、涂覆层剥落等机械损伤;要求对仪器进行跌落、碰撞实验后仪器性能应能满足本标准
5.4 和5.8 要求。
6 试验方法
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6.1 试验条件
6.1.1 除非另有规定,产品性能试验应在正常工作条件下进行。
6.1.2 标准物质应采用有证标准物质。
6.1.2.1 甲苯标准溶液:1000 mg/L;
6.1.2.2 氯苯标准溶液:1000 mg/L;
6.1.2.3 苯、甲苯、氯苯混合标准溶液:1000 mg/L;
6.1.2.4 全氟三丁胺:色谱纯;
6.1.2.5 石英砂:20~50 目;
6.1.3 载气:氦气,纯度99.999%。
6.1.4 仪器操作应遵守有关安全规定。
6.2 外观试验
用目视和手感方法检查。
6.3 功能试验
6.3.1 前处理模块加热功能
在样品前处理过程中,通过电脑屏幕显示。
6.3.2 吹扫气流量控制功能
在样品前处理过程中,通过电脑屏幕显示。
6.3.3 总离子流色谱图显示功能
在样品分析过程中,通过电脑屏幕显示。
6.3.4 质谱图显示功能
在样品分析过程中,通过电脑屏幕显示。
6.3.5 谱库检索功能
通过电脑软件检索操作。
6.3.6 载气压力监控功能
在仪器正常工作过程中,通过主机电脑屏幕显示。
6.3.7 真空压力监控功能
通过电脑屏幕显示。
6.3.8 电源供电功能
电池电量可以通过电脑屏幕显示。
6.3.9 结果处理功能
通过仪器连接的电脑软件进行操作。
6.4 性能试验
6.4.1 吹扫气体流速稳定性
选择适当的吹扫气体流速50 mL/min,待稳定后,用流量计连续测量6 次。根据公式(1)计算吹
扫气体流速稳定性RV。
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100%
1
V
1 1
2
n
v
v
R
n
i
i
V ………………………………….(1)
式中:
Vi —— 第i 个测量流速,单位为毫升每分钟(mL/min);
v —— n 次测量流速的平均值;
n —— 测量次数,n = 6。
6.4.2 质量范围上下限
将仪器调至“水氧峰监测”模式,查看仪器质谱图。质谱图应能观察到质量为(18.0 ± 0.3)u 的质
谱峰,即可判定仪器的质量下限为≤ 18.0 u。
参照附录A 中A.1 的测试条件,使用6.1.2.4 规定的全氟三丁胺对仪器进行测试,待测试结束后查
看仪器的质谱图。质谱图应能观察到质量为(502.0 ± 0.3)u 的质谱峰,即可判定仪器的质量上限为≥
450.0 u。
6.4.3 质量分辨率
参照附录A 中A.2 的测试条件,使用6.1.2.4 规定的全氟三丁胺对仪器进行测试,观察并记录质谱
图中质量为69.0 u、131.0 u、264.0 u 和414.0 u 质谱峰的半峰宽,有效数字保留到小数点后1 位。选取
各质谱峰半峰宽的最大值作为仪器的质量分辨率。
6.4.4 质量准确性
参照附录A 中A.2 的测试条件,注入6.1.2.4 规定的全氟三丁胺对仪器进行测试,观察并记录质谱
图中质量为69.0 u、131.0 u、264.0 u、414.0 u 质谱峰的实测质量,有效数值保留到小数点后1 位。按上
述测试方法重复测试3 次,分别计算各质谱峰的三次测量平均值Mi测,有效数字保留到小数点后2 位。
按公式(2)分别计算4 个特征离子的实测质量与其理论值(见附录C)之差DMi准。选取各质谱峰的
质量准确度DMi准的最大值作为仪器的质量准确度DM准。
i i i M准M 测M 理D = - ……………………………………….(2)
式中:
DMi准—— 第i个质谱峰的质量准确度,单位为原子质量单位(u);
Mi测—— 第i 个质谱峰三次测量的质量平均值,单位为原子质量单位(u);
i M 理—— 第i 个质谱峰的质量理论值,单位为原子质量单位(u)。
6.4.5 质量稳定性
参照附录A 中A.2 的测试条件,注入6.1.2.4 规定的全氟三丁胺对仪器进行测试,观察并记录质量
色谱图中质荷比为69.0 u、131.0 u、264.0 u 和414.0 u 的质谱峰的实测质量,有效数字保留到小数点后
1 位。每间隔1 小时测量1 次,8 小时内重复测试8 次。按公式(3)分别计算每个质谱峰每次测量后的
实测质量与质量理论值(见附录C)的偏差DMi偏。分别选取各质谱峰DMi偏中的最大值作为各质谱峰
的质量稳定性DMi稳。选取各质谱峰的质量稳定性DMi稳绝对值的最大值作为仪器的质量稳定性DM稳。
i i i M偏M测M理D = - ……………………………….(3)
式中:
DMi偏—— 第i 个质谱峰实测后的质量偏差,单位为原子质量单位(u);
i M 测—— 第i 个质谱峰的实测质量,单位为原子质量单位(u);
i M 理—— 第i 个质谱峰的理论质量,单位为原子质量单位(u)。
6.4.6 气相色谱柱体温度控制稳定性
采用经过计量检定的温度传感器测量柱体温度,按照仪器控制温度下限,控制温度上限90% 处2
个温度点分别进行试验。观察10 min,每分钟记录1 次,按公式(4)计算温度稳定性。
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?? = ????−????
?̅
× 100%……………………………………(4)
式中:
?? —— 温度稳定性,%;
???? —— 10 min 内温度最大点,单位为摄氏度(℃);
???? —— 10 min 内温度最小点,单位为摄氏度(℃);
?̅ —— 10 min 内温度测量平均值,单位为摄氏度(℃)。
6.4.7 气相色谱柱体程序升温重复性
设定初始温度60 ℃,终止温度为200 ℃,升温速率10 ℃/min,待初始温度稳定后,开始程序升
温,每分钟记录数据1 次,直至终止温度。重复测量3 次,按公式(5)求出相应点的最大相对偏差。
? = ????−????
?̅
× 100%………………………………………(5)
式中:
? —— 相对偏差,%;
???? —— 相应点的最大温度,单位为摄氏度(℃);
???? —— 相应点的最小温度,单位为摄氏度(℃);
?̅ —— 相应点的平均温度,单位为摄氏度(℃)。
6.4.8 信噪比
当使用顶空进样方式时,参照附录B中的前处理、色谱和质谱测试条件,取40 ml 样品瓶,依次加
入2 g 石英砂、一定量的甲苯标准溶液(6.1.2.1)和一定量的水,制作6 组浓度为10 μg/kg 的标准
土壤样品,重复测定6 次,采集完成后,从总离子流图提取91 离子峰,再现质量色谱图。读取特征
离子峰高(HS )和基线噪声(HN),噪声采用峰峰值,在特征离子峰后0.5 min~1 min 范围内选取。
按公式(6)计算甲苯信噪比S/N,以6 次算术平均值作为信噪比测试结果,有效数值保留到小数点
后1 位。
当使用吹扫捕集进样方式时,参照附录B 中的前处理、色谱和质谱测试条件,取40 ml 样品瓶,
依次加入2 g 石英砂、一定量的甲苯标准溶液(6.1.2.1)和一定量的水,制作6 组浓度为2 μg/kg 的
标准土壤样品。参照上述方法,按公式(6)计算甲苯信噪比S/N,以6 次算术平均值作为信噪比测
试结果,有效数值保留到小数点后1位。
S/N =
??
??
……………………………………….(6)
式中:
S/N—— 提取离子峰的信噪比;
HS —— 提取离子峰的峰高;
HN—— 基线噪声。
6.4.9 峰面积重复性
参照附录B中的前处理、色谱和质谱测试条件,取40 ml 样品瓶,依次加入2 g 石英砂、一定量
的甲苯标准溶液(6.1.2.1)和一定量的水,制作6 组浓度为50 μg/kg 的标准土壤样品,重复测量6 次,
采集完成后从总离子流图中提取甲苯特征离子m/z =91 u,再现质谱色谱图,按照质量色谱峰进行面积
积分,根据公式(7)计算峰面积重复性RA。
100%
1
x
1 1
2
n
x
x
R
n
i
i
A ………………………………….(7)
式中:
xi——第i 次测量峰面积;
x ——n 次测量峰面积的平均值;
n ——测量次数,n = 6。
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6.4.10 保留时间重复性
参照附录B 中的前处理、色谱和质谱测试条件,取40 ml 样品瓶,依次加入2 g 石英砂、一定
量的苯、甲苯、氯苯混合标准溶液(6.1.2.3)和一定量的水,制作6 组浓度为50 μg/kg 的标准土壤样
品,连续进样6 次。采集完成后从总离子流图中提取苯、甲苯、氯苯特征离子m/z =78 u、91 u、112 u,
分别记录3 个特征离子峰的保留时间。按公式(8)分别计算3 种化合物的Rt,取其中最大值作为保
留时间重复性。
?? = ????3−????3
????
× 100% …………………………………………(8)
式中:
Rt——保留时间重复性;
tmax3——特征离子峰保留时间最大值,单位为分钟(min);
tmin3——特征离子峰保留时间最小值,单位为分钟(min);
tave——特征离子峰保留时间平均值,单位为分钟(min)。
6.4.11 谱图检索
参照附录B 中的前处理、色谱和质谱测试条件,依次加入2 g 石英砂、一定量的氯苯标准溶液
(6.1.2.2)和一定量的水,制作浓度为50 μg/kg 的标准土壤样品,得到氯苯谱图,与系统提供的谱图库
进行检索。
6.4.12 主机重量
将主机放置在电子秤或磅秤上,读取秤上测量值,记录测量结果。
6.4.13 前处理模块重量
将前处理模块放置在电子秤或磅秤上,读取秤上测量值,记录测量结果。
6.4.14 连续工作时间
使用电池对仪器供电,仪器开启后采用附录B 中的色谱和质谱测试条件,记录触发仪器测量的时
间为T1;反复运行直到电池供电无法支撑仪器正常运行,并将当前时刻记为T2,按公式(9)计算仪
器连续工作时间T。
? = ?2 − ?1…………………………………………(9)
式中:
T——仪器连续工作时间,单位为小时(h);
T1——开始测量的时间,单位为小时(h);
T2——电池无法支撑仪器正常运行的时间,单位为小时(h)。
6.4.15 预热时间
启动仪器开始计时T3,待仪器预热完成,能正常测量,并将当前时刻记为T4,按公式(10)计算
预热时间Ty。
?? = ?4 − ?3…………………………………………(10)
式中:
Ty——仪器预热时间,单位为小时(h);
T3——仪器重新开机启动的时间,单位为小时(h);
T4——仪器能够正常运行的时间,单位为小时(h)。
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6.5 模块、接口及配件
6.5.1 前处理模块配置
目视审查仪器,设备需包含便携式气质联用仪主机及相关的顶空或吹扫捕集前处理模块。
6.5.2 接口兼容性
目视审查仪器各类接口,主机需包含与前处理模块连接的气体、电源相关的接口。
6.5.3 保障性
设置3 个左右的故障,验证仪器故障诊断功能。根据装箱单目录检查工具和备件。
6.6 环境温度
按GB/T 11606-2007 中第4 章和第5 章规定的低温试验、高温试验方法进行。
6.7 电磁兼容性
6.7.1 抗扰度
按GB/T 17626.2-2018 实施,试验值采用静电接触放电4 kV,空气放电8 kV。
6.7.2 发射
按GB/T17626.3-2016 实施,试验值采用3 V/m(80 MHz~1 GHz);3 V/m(1.4 GHz~2.0 GHz);
1 V/m(2.0 GHz~2.7 GHz)。
6.8 安全性
6.8.1 警告标识
用布沾上规定的清洁剂(如果没有规定,则沾上异丙醇),用手不加过分压力地擦拭30 s。在上
述处理后,标志仍应当清晰可辨,粘贴标牌不得出现松脱或卷边。
6.8.2 介电强度
仪器的电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,将耐压测试仪的输出切断,电流置于适当挡
位上,耐压测试仪的电压输出端一端连接在电源的零线和火线上,另一端连接在可触及导电零部件上,
在进行试验时,电压要在5 s 或5 s 以内逐渐升高到规定值(1500 V),使电压不出现明显的跳变,
然后保持1 min。
6.8.3 接触电流
将仪器的电源与接触电流测试仪接上,仪器电源置于接通位置,正常条件下测试一次,单一故障条
件下测试一次,记录接触电流值。
6.8.4 保护接地阻抗
接地阻抗测试仪一端与仪器的接地端子连接,另一端与仪器的可接触零部件连接,设置测试电流为
25 A,启动测试仪,试验完成后记录接地阻抗值。
6.9 贮运环境适应性
按GB/T 11606-2007 中表1的规定,其中高温55 ℃;低温-40 ℃;自由跌落高度250 mm;碰撞
1000次。试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤;
将仪器置于正常工作条件下进行检验,应符合本标准5.4 和5.8 要求。
7 检验规则
7.1 检验分类
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仪器检验分为出厂检验和型式检验。
7.2 出厂检验
7.2.1 每台仪器须经制造厂质量检验部门检验,所检验的项目全部达到产品标准要求后方可出厂,并附
有产品合格证书、使用说明书及装箱单。
7.2.2 出厂检验项目及不合格类别见表3。
7.2.3 出厂检验不合格或有不合格项目,则应返工然后复验。复验全部项目合格后,方可出厂。
表3 仪器检验项目表
序号不合格分类
检验项目、要求及试验条目检验分类
检验项目要求条目试验方法出厂检验型式检验
1
A
安全性5.8 6.8 ● ●
2 吹扫气体流速稳定性5.4.1 6.4.1 ● ●
3 质量范围上下限5.4.2 6.4.2 ● ●
4 质量分辨率5.4.3 6.4.3 ● ●
5 质量准确性5.4.4 6.4.4 ● ●
6 质量稳定性5.4.5 6.4.5 ● ●
7 气相色谱柱体温度控制稳定性5.4.6 6.4.6 ● ●
8 气相色谱柱体程序升温重复性5.4.7 6.4.7 ● ●
9 信噪比5.4.8 6.4.8 ● ●
10 峰面积重复性5.4.9 6.4.9 ● ●
11 保留时间重复性5.4.10 6.4.10 ● ●
12
B
外观5.2 6.2 ● ●
13 功能5.3 6.3 ● ●
14 谱图检索5.4.11 6.4.11 ● ●
15 主机重量5.4.12 6.4.12 — ●
16 前处理模块质量5.4.13 6.4.13 — ●
17 连续工作时间5.4.14 6.4.14 — ●
18 预热时间5.4.15 6.4.15 — ●
19 模块、接口及配件5.5 6.5 — ●
20 环境温度5.6 6.6 — ●
21 电磁兼容性5.7 6.7 — ●
22 贮运环境适应性5.9 6.9 — ●
注1:● ——应进行检验的项目。
注2:— ——不进行检验的项目。
注3:A类不合格——单位产品的极重要质量特性不符合规定,或者单位产品的质量特性极严重不符合规定。
注4:B类不合格——单位产品的重要质量特性不符合规定,或者单位产品的质量特性严重不符合规定。
7.3 型式检验
7.3.1 检验时机
在下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 仪器设计定型或生产定型时;
b) 仪器转厂或转移生产地时;
c) 仪器正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响仪器性能时;
d) 仪器停产超过1 年,恢复生产时;
e) 仪器正常生产时,应进行周期检验,一般为3 年;
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f) 国家各级质量监督检验要求时;
g) 检验结果与上次型式检验有较大差异时。
7.3.2 抽样方案
型式检验的样本应从出厂检验合格的批次中随机抽取,样本量不少于2 台。
7.3.3 判定规则
7.3.3.1 型式检验项目及不合格类别见表3。
7.3.3.2 型式检验的抽样应按GB/T 2829-2002 第5.9 的规定。采用的抽样方案、检验的不合格分类、检
验项目及对应的条目、不合格质量水平、判别水平、样本量和判定数组等要求应在产品标准中规定。
7.3.3.3 合格与不合格的判定应按GB/T 2829-2002 第5.11 的规定进行。
若型式检验合格,对进行抽样的该批产品可以提交鉴定、定型或出厂、入库。
若型式检验不合格,应分析原因,采取纠正措施,验证有效后,重新提交检验。若型式检验再次不
合格,则对进行抽样的该批产品应停止出厂,再重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤,直至合
格为止。
8 标志、包装、运输和贮存
8.1 仪器的标志
仪器在适当的明显位置固定铭牌,其上应有如下标志:
a)制造商名称、商标;
b)仪器名称、型号、规格;
c)制造日期;
d)出厂编号;
e)电源电压、电源频率;
8.2 包装
8.2.1 仪器包装应符合GB/T 13384-2008 中防潮、防震包装规定。
8.2.2 包装箱的适当明显位置上应有下列标志:
a)仪器型号、名称;
b)制造厂名称、地址;
c)箱体体积:长×宽×高,单位为mm;
d)净重及毛重,单位为kg;
e)出厂编号、包装箱序号及数量;
f)包装储运图示标志:“易碎物品”、“向上”、“怕雨”等应符合GB/T 191-2008 规定;
8.2.3 随行文件包括:
a)装箱单;
b)产品合格证;
c) 使用说明书(仪器文件中有关安全描述应符合GB 4793.1-2007 第5 章有关规定);
d)备件清单。
8.3 运输、贮存
8.3.1 仪器在运输过程中和贮存时应防止受到剧烈冲击、雨淋、暴晒及辐射。
8.3.2 仪器应原箱存放保管,仪器贮存应符合GB/T 12519-2010 中8.4 要求:仓库环境温度为-40 ℃~
55 ℃,相对湿度不大于93%;仓库内不应存放有能引起仪器腐蚀和电气绝缘性降低的有害物质。
8.3.3 仪器贮存期限不应超过两年,超过期限后,应对仪器按产品标准要求进行抽检。
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附录A
(资料性)
质谱性能测试参数参考条件
A.1 质量范围测试参考条件
离子化方式:电子轰击电离源
离子化能量:70 eV
质量扫描范围:(40~550)u
离子源温度、电子倍增器工作电压根据厂家推荐值设定。
A.2 质谱性能测试参考条件
质量扫描范围:(40~450)u
其他参数条件同A.1。
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附录B
(资料性)
便携式气相色谱-质谱联用仪(土壤VOCs 用)性能测试参数参考条件
B.1 前处理参考条件
顶空进样方式:加热平衡温度50 ℃,加热平衡时间5 min,取样针温度50 ℃,传输线温度60 ℃,
进样体积参考3.2。
吹扫捕集进样方式:加热平衡温度50 ℃,加热平衡时间5 min,取样针温度50 ℃,吹扫气流量
50 mL/min,吹扫时间5 min,传输线温度60 ℃,进样体积参考3.2。
B.2 质谱测试参考条件
离子化方式:电子轰击电离源
离子化能量:70 eV
质量扫描范围:(40~450)u
其他参数如离子源温度、电子倍增器工作电压根据厂家推荐值设定。
B.3 色谱测试参考条件
色谱柱:DB-1 MS 10 m×0.1 mm×0.4 μm,或其他性能相当的色谱柱;
进样方式:顶空进样/吹扫捕集进样;
升温程序:初始温度60 ℃ 保持1 min,以10 ℃/min 升至80 ℃,再以40 ℃/min 升至220 ℃,
保持1 min。
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附录C
(资料性)
全氟三丁胺部分主要离子峰理论值
离子质荷比u 理论值u
69 69.01
131 130.99
264 263.99
414 413.98
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附录D
(资料性)
氯苯部分主要离子峰理论值
离子质荷比
u
理论值
u
50 50.02
51 51.02
77 77.04
112 112.01
114 114.01
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