SN/T 5704-2024 原油及残渣燃料油中多元素的测定 微波消解-微波等离子体发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5704—2024
ICS 71.040
CCS E 21
2024-12-31发布2025-07-01实施
原油及残渣燃料油 中多元素的测定 微波消解-微波等离子体发射光谱法
Determination of multielement in crude oil and residual fuel oil —
Microwave plasma emission spectrometry with microwave digestion
中华人民共和国海关总署发 布

I
前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：湛江海关技术中心、中华人民共和国石家庄海关、中华人民共和国广州海关、
深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国南宁海关。
本文件主要起草人：徐金龙、刘蓓蕾、叶金燕、姚春毅、林海、蒋健、李展江、唐斌、刘建芳、
杨树洁、曲强、邹联宁、谭智毅、张子豪、剧京亚、李春雄、李许、冯均利、张文昔。

1
原油及残渣燃料油中多元素的测定
微波消解-微波等 离子体发射光谱法
1　范围
本文件规定了微波消解- 微波等离子体发射光谱法测定原油中铁、钒、镍、钙、钠、钾和残渣燃
料油中钒、镍、钙、钠、铝、硅、锌的方法。
本文件适用于原油中铁、钒、镍、钙、钠、钾和残渣燃料油中钒、镍、钙、钠、铝、硅、锌的测
定。本文件检出限为：铁：5 mg/kg；钒：2 mg/kg；镍：2 mg/kg；钙：5 mg/kg；钠：5 mg/kg；钾：5
mg/kg；铝：2 mg/kg；硅：10 mg/kg；锌：10 mg/kg。
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T 602 化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2 部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
称取一定量的样品，用硝酸、过氧化氢进行微波消解，将消解后的溶液用水稀释后，采用微波等
离子体发射光谱仪进行检测，按外标法定量。
5　试剂和试料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的二级水。
5.1　硝酸（ρ=1.42g/mL）。
5.2　过氧化氢（ω=30%）。
5.3　硝酸溶液（1+4）：量取200 mL硝酸，缓缓倒入800 mL水中，混匀。
5.4　硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
5.5　铁、钒、镍、钙、钠、钾、铝、硅和锌标准储备液（1 000 mg/L）：直接使用有证标准物质或按
GB/T 602规定配制。以上标准储备液不得用盐酸基体。
2
5.6　铁、钒、镍、钙、钠、钾、铝、硅和锌标准溶液（100 mg/L）：将各元素单元素标准储备液（5.5）
用硝酸溶液（2+98）（5.4）逐级稀释至100 mg/L。
6　仪器
6.1　微波等离子体发射光谱仪（MP-AES）。
6.2　微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。
6.3　分析天平：感量为0.1mg 。
6.4　搅拌器：无空气干扰、高速型。
6.5　烘箱：能维持在50 ℃～60 ℃的电烘箱。
6.6　加热装置：控温在140℃±2℃。
6.7　聚丙烯容量瓶：25mL。
注：实验室所用聚四氟乙烯消解罐、容量瓶等应用硝酸溶液（1+4）（5.3）浸泡24h 以上，用水冲洗、晾干、
备用。
7 试样制备
7.1　除非有另外规定，实验室样品应按GB/T 4756获得。
7.2　取样前应充分混合摇匀，对于黏度大和凝点低的样品，可将样品容器放在烘箱（6.5）内，并使样
品维持在50℃~60℃，直至样品易均质化。采用搅拌器（6.4）混匀样品。
注：若不进行均质化步骤，会使结果无效。
8 分析步骤
8.1　试样消解
称取试样0. 2 g（精确至0.0001g），置于干燥的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL 硝酸（5.1）和
2mL 过氧化氢（5.2），无明显反应后，在加热装置（6.6）中140℃预反应30min。密闭罐盖，在微波
消解仪（6.2）中进行消解，见附录A 中表A.1 程序。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗
内盖，合并冲洗液于消解罐中，将消解罐在加热装置（6.6）中于140℃赶酸至1mL 左右，取出冷却至
室温，将消解液转移至25 mL 容量瓶（6.7）中，用水少量多次清洗罐，清洗液合并至容量瓶中，定容
至刻线，摇匀，待测。
8.2　空白试验
除不加入试样外，其他按8.1 步骤规定的方式进行空白试验。
8.3 标准曲线的绘制
8.3.1　标准溶液的配制
准确吸取相应体积标准溶液（5.6）移入25mL 容量瓶（6.7）中，用硝酸溶液（2+98）（5.4）逐级
稀释配制混合标准溶液，各元素浓度如表1所列。
3
表1　标准溶液系列浓度
单位为毫克每升（mg/L）
元素标准溶液系列浓度
铁0 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.0
镍0 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.0
钙0 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.0
钠0 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.0
钾0 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.0
钒0 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.0
铝0 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.0
锌0 0.10 0.20 0.50 1.0 2.0 3.0
硅0 0.10 0.20 0.50 1.0 2.0 3.0
注：根据样品中元素的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。
8.3.2　标准曲线的绘制
启动MP-AES（6.1），调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态（见附录A）。将标准溶液系列
依次进样，以光谱强度为纵坐标，各元素浓度为横坐标，制作标准工作曲线。
8.4 测定
将空白溶液（8.2）和试样溶液（8.1）分别进样，测量其各待测元素的光谱强度，依据工作曲线，
可得出各相应元素的浓度。
9 结果计算与表述
试样中铁、钒、镍、钙、钠、钾、铝、硅、锌的含量按公式（1）计算：
……………………………（1）
式中：
X ——试样中铁、钒、镍、钙、钠、钾、铝、硅、锌的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
V ——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；
Ci ——由标准工作曲线所得的试样溶液中的元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
Ci0 ——由标准工作曲线所得的空白溶液中的元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
f ——稀释倍数；
m ——试样质量，单位为克（g）。
结果取两次测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位。
10 精密度
精密度数据是由6 个实验室，选定3 个水平，按照GB/T 6379.2 共同试验确定。每个实验室对每个
水平的样品独立测定2 次，精密度数据如表2所示。
4
表2 精密度
单位为毫克每千克（mg/kg）
样品元素
水平范围
m
重复性限（r） 再现性限（R）
原油
镍14.82～100.25 r=2.33X 0.091 R=2.75X 0.24
钒30.23～305.12 r=2.51X 0.21 R=2.73X 0.32
铁14.76～50.16 r=2.67X 0.080 R=2.76X 0.24
钠14.39～37.36 r=1.98X 0.18 R=2.72X 0.19
钾11.23～36.25 r=2.74X 0.084 R=2.76X 0.22
钙24.59～65.46 r=2.32X 0.17 R=2.72X 0.26
残渣燃料油
镍25.47～74.24 r=2.70X 0.086 R=2.75X 0.20
钒33.46～75.56 r=2.62X 0.057 R=2.73X 0.16
钠48.17～97.31 r=2.59X 0.11 R=2.76X 0.23
钙30.62～80.73 r=2.25X 0.051 R=2.78X 0.22
铝20.05～46.23 r=2.61X 0.093 R=2.73X 0.24
硅23.16～50.39 r=2.57X 0.083 R=2.74X 0.21
锌47.56～107.68 r=2.54X 0.12 R=2.76X 0.22
注：X为两次测定结果的平均值。
5
附 录 A
（资料性）
仪器工作条件
A.1 仪器工作条件见表A.1 和表A.2。
表A.1 微波消解仪参考工作条件
步骤
升温时间
min
保持时间
min
温度
℃
1 10 5 100
2 2 — 120
3 2 — 140
4 2 — 160
5 5 — 180
6 5 30 200
7 降温冷却
表A.2 微波等离子体发射光谱仪参考工作条件
雾化器压力80kPa～140kPa
积分时间3s
样品提升时间45s
稳定时间30s
背景校正自动
A.2 元素的参考分析波长见表A.3。
表A.3 元素的参考分析波长
元素检测波长
nm
铁371.993
钒437.923
镍352.454
钙393.366
钠588.995
钾766.491
铝396.152
硅251.611
锌213.857